[发明专利]铁基磁性纳米针铁矿的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性针铁矿的合成方法。

背景技术

随工业迅猛发展和人类物质生活水平的提高，水环境污染已成为目前普遍关注的问题。水中的一些难降解有毒有害污染物，虽然浓度低，但危害大、去除难，传统水处理工艺不能有效地去除这些有毒有害微污染物，直接威胁城镇供水水质安全。

在水处理领域多相金属催化臭氧氧化技术因其高效氧化性能、催化剂制备简单等特点，已成为当前研究热点。针铁矿广泛存在于自然界，具有稳定的化学性质、较高的比表面积和细微的颗粒结构。专利申请人所在课题组前期利用实验室合成纳米针铁矿催化臭氧氧化水中有机物工作中发现，与其它金属氧化物相比纳米针铁矿对去除水中微量难降解有机物表现出很强的催化活性，但在反应体系中催化剂难于回收、易造成二次污染，限制其在实际水处理中大规模推广应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有针铁矿催化剂难回收，易造成二次污染的问题，而提供铁基磁性纳米针铁矿的合成方法。

本发明铁基磁性纳米针铁矿的合成方法按下列步骤实现：

一、将三价铁盐溶于去离子水中，配制浓度为0.2～2.0mol/L的三价铁盐溶液；

二、按nFe²⁺/nFe³⁺＝0.01～0.25向三价铁盐溶液中加入二价铁盐，混合均匀得到混合液；

三、将浓度为0.5～2.0mol/L的碱性溶液滴加到步骤二的混合液中，边滴加边搅拌至溶液中不再有沉淀产生，得到悬浊液；

四、调节步骤三的悬浊液pH值至9～12，静置沉淀60～120min后在温度为40～80℃条件下活化处理24～48h，得反应混合液；

五、过滤步骤四得到的反应混合液，收集的固相物使用蒸馏水冲洗至洗涤液的pH恒定，经干燥得到铁基磁性纳米针铁矿；

其中步骤一中所述的三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁；步骤二中所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；步骤三中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液。

本发明铁基磁性纳米针铁矿的合成方法按下列步骤实现：

一、将二价铁盐溶于去离子水中，配制浓度为0.2～2.0mol/L的二价铁盐溶液；

二、将浓度为0.5～2.0mol/L的碱性溶液滴加到二价铁盐溶液中调节pH值至9～12，得到碱性二价铁盐溶液；

三、按nFe²⁺/nFe³⁺＝0.01～0.25向碱性二价铁盐溶液中加入三价铁盐，混合均匀得到混合液；

四、将混合液静置沉淀60～120min，然后在温度为40～80℃的条件下活化处理24～48h，得反应混合液；

五、过滤步骤四得到的反应混合液，收集的固相物使用蒸馏水冲洗至洗涤液的pH恒定，经干燥得到铁基磁性纳米针铁矿；

其中步骤一中所述的二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；步骤二中所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液；步骤三中所述的三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。

本发明从提高纳米针铁矿固液分离性能的环节入手，制备磁性纳米针铁矿应用于臭氧体系能有效降解水中高稳定性微量有机物的催化剂，开发一种经济实用、安全有效的臭氧催化氧化新技术，有效去除水中微量有机污染物。

本发明得到的铁基磁性纳米针铁矿比表面积大，可以达到72.7～13.5m²/g，磁性能好易分离，利用外加磁场进行固液分离避免了二次污染，催化活性高，该纳米针铁矿能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量。本发明制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的应用在水处理工程中。

附图说明

图1是实施例一合成的铁基磁性纳米针铁矿的XRD图；

图2是实施例一合成的铁基磁性纳米针铁矿的扫描电镜图；

图3是铁基磁性纳米针铁矿的室温磁滞回线图；

图4是实施例一合成的铁基磁性纳米针铁矿催化臭氧氧化去除有机物的效能图，其中表示实验组，◇表示对照组，△表示纯铁基磁性纳米针铁矿组；

图5是实施例二合成的铁基磁性纳米针铁矿催化臭氧氧化去除有机物的效能图，其中表示实验组，◇表示对照组，△表示纯铁基磁性纳米针铁矿组。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式铁基磁性纳米针铁矿的合成方法按下列步骤实施：

一、将三价铁盐溶于去离子水中，配制浓度为0.2～2.0mol/L的三价铁盐溶液；