[发明专利]一种固相微萃取探针及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种固相微萃取探针，包括不锈钢纤维和涂覆于不锈钢纤维一端的表面涂层，其特征在于，所述表面涂层含有碳纳米微球。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取探针，其特征在于，所述碳纳米微球的比表面积为1357 m²/g、孔体积为1.02 cm³/g、粒径为246 nm。

3.根据权利要求1所述的固相微萃取探针，其特征在于，所述表面涂层的长度为1?2 cm，厚度为10?100 μm。

4.一种权利要求1所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1. 溶胶凝胶溶液的配制：将碳纳米微球、甲基三甲氧基硅烷、超纯水和聚甲基硅氧烷混匀后，超声，再加入三氟乙酸，继续超声，得到溶胶凝胶溶液；所述碳纳米微球、甲基三甲氧基硅烷、超纯水、聚甲基硅氧烷和三氟乙酸的添加范围比分别5?20 mg：300?500 μL：20?100 μL：20?80 mg：20?100 μL；

S2. 溶胶凝胶溶液静置，待溶胶凝胶溶液处于粘稠状态时，将预处理过的不锈钢纤维伸入溶胶凝胶溶液中，上下提拉数次，使涂层厚度达到10?100 μm，自然晾干后固化，然后在氮气保护下老化。

5.根据权利要求4所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，S1中所述碳纳米微球、甲基三甲氧基硅烷、超纯水、聚甲基硅氧烷和三氟乙酸的比值为15 mg：400 μL：50 μL：50 mg：50 μL；S2中所述涂层厚度为40μm。

6.根据权利要求4所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，S2所述溶胶凝胶溶液静置10?20 min后，达到所需的粘稠状态。

7.根据权利要求4所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，S2所述将预处理过的不锈钢纤维伸入溶胶凝胶溶液中，一般上下提拉1?5次，才能使涂层厚度达到10?100 μm。

8.根据权利要求4所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，S1中所述超声的时间为10?30min。

9.根据权利要求4所述固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，S2中所述老化是将所得到的探针分别置于100 ℃、150 ℃、200 ℃和250 ℃下各老化30 min。

10.权利要求1所述的固相微萃取探针在分析检测中的应用。