[发明专利]一种三（三甲基硅基）磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵投入反应釜中，然后向反应釜中加入相转移催化剂，在惰性气体保护下，升温至30～78℃进行反应，反应结束后，过滤，得到滤液三(三甲基硅基)磷酸酯粗品；再将滤液精馏，收集馏分得到三(三甲基硅基)磷酸酯；所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇。

2.根据权利要求1所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：六甲基二硅氮烷的纯度大于99％，水分含量小于3000ppm。

3.根据权利要求1所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：磷酸二氢铵的纯度大于99％。

4.根据权利要求1所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵的投料摩尔比为1∶1～4∶1。

5.根据权利要求4所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵的投料摩尔比为1.5∶1～1.8∶1。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：相转移催化剂的用量为六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵两者总质量的1％～3％。

7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应时间为2～5小时。

8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：反应温度优选为50～78℃。

9.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体选自氮气或氩气。