[发明专利]一种AlH3/MgCl2纳米复合物粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含有AlH₃相先驱体材料的制备方法。

背景技术

AlH₃为灰白色晶体，密度约为1.48g/cm³，其理论储氢含量为10.08wt.%。在150℃即能放氢，是具有发展前景的储氢材料之一。AlH₃作为高能燃料具有高比冲、降低燃烧温度、良好的相容性等优点，使其应用于固体推进剂成为可能；作为一种优良的储氢材料，AlH₃在燃料电池、有机化学合成、高分子合成和原子层沉积技术等领域均有一定的应用。尽管理论上AlH₃是一种较理想的储氢材料，但是目前制备含有AlH₃相的先驱体材料的方法多以湿法合成为主：以LiAlH₄和100%H₂SO₄为初始反应物，在四氢呋喃溶液中制备含AlH₃相的先驱体(反应式1)。此方法不仅所使用的LiAlH₄原料价格昂贵、且制备LiAlH₄-THF溶液过程繁琐、并且制备100%的H₂SO₄极为困难；以Al、三乙基二胺(TEDA)、H₂为原料，Ti为催化剂反应得到AlH₃-TEDA先驱体(反应式2)。但此法所需氢气压力过高(6GPa)、反应条件苛刻、且其对反应装置要求严格、操作危险性大；以LiAlH₄等碱金属复合氢化物和AlCl₃为初始反应物，在乙醚溶液中反应，可得到含有AlH₃相的先驱体材料(反应式3)。但该法所用的原料LiAlH₄价格昂贵、且反应需无水无氧操作对设备要求高危险性大等缺点，故其一直仅适合应用于实验室中AlH₃样品制备。湿法合成AlH₃先驱体存在诸多缺点，从而给AlH₃的工业化生产及应用带来极大困难。

因此，现有方法制备的含有AlH₃相的先驱体材料存在工艺复杂，脱氢量低，AlH₃的晶粒尺寸大，反应条件苛刻和成本高的缺点。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的含有AlH₃相的先驱体材料存在工艺复杂，脱氢量低，AlH₃的晶粒尺寸大，反应条件苛刻和成本高的缺点，而提供一种AlH₃/MgCl₂纳米复合物粉末的制备方法。

一种AlH₃/MgCl₂纳米复合物粉末的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备纳米晶MgH₂粉末：将粒度为0.1mm～2mm的镁粉末或粒度为0.1mm～2mm的镁合金粉末置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球，在氢气气氛下以250r/min～400r/min的速度球磨15h～20h，得到晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH₂粉末；

二、球磨、反应：①首先将晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH₂粉末和AlCl₃粉末混合均匀，然后置于球磨罐内，按球料质量比为(30～120):1的比例放入磨球；②在氢气气氛和压力为0.2MPa～1.0MPa的条件下，以250r/min～400r/min的速度进行球磨，球磨时间15～30h，得到AlH₃/MgCl₂纳米复合物粉末；

步骤二①中所述的晶粒尺寸为9nm～11nm、粉末粒度为1μm～10μm的纳米晶MgH₂粉末的物质的量与AlCl₃粉末的物质的量比为(2.7～3.2):2。