[发明专利]以稻壳为硅源制备六方相MCM-41介孔分子筛的方法

权利要求书

1.以稻壳为硅源制备六方相MCM-41介孔分子筛的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）采用自蔓延法燃烧稻壳制得稻壳灰，燃烧温度控制在500~600℃，保温时间为4~6 h，磨细得到平均粒径为40~100nm、比表面积为180~200m²/g的纳米稻壳灰；（2）采用碱—酸反应法对稻壳灰进行提纯，制得纯度为99%的二氧化硅；（3）以所制备的二氧化硅为硅源，以溴代十六烷基吡啶，CPBr为模板剂，以1M NaOH溶液为pH调节剂，以去离子水为溶剂，采用水热法制备出六方相MCM-41介孔分子筛。

2.如权利要求 1 所述的一种以稻壳为硅源制备六方相MCM-41介孔分子筛的方法，特征在于：步骤（2）中采用碱—酸反应法对稻壳灰进行提纯，具体步骤是将稻壳灰按100g 稻壳灰/L NaOH溶液分散到浓度为1M NaOH溶液中，加热到90 ℃后溶煮2 h 后得到硅钠溶液，用硫酸调节该溶液的pH值3~4，反应时间在2~3 h 后将沉淀体系静置冷却陈化4 h，离心分离和洗涤反复三次，干燥后制得纯度为99%的二氧化硅粉末。

3.如权利要求 1 所述的以稻壳为硅源制备六方相MCM-41介孔分子筛的方法，特征在于：步骤（3）中采用水热法制备六方相MCM-41介孔分子筛的具体步骤是将SiO₂、CPBr、NaOH和H₂O以质量比SiO₂: CPBr:NaOH:H₂O=1:0.2:0.2:70的比例混合成凝胶，pH控制在11.0左右，置于反应器中在110~120℃的温度下晶化12~24 h，经洗涤和抽滤后，在80℃下干燥10 h，在500~550℃下焙烧5~6 h即得。