[发明专利]强碱性复合树脂材料及其制备方法有效
申请号: | 201410097856.5 | 申请日: | 2014-03-17 |
公开(公告)号: | CN104926975B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 李亚男;杨为民;俞峰萍;何文军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08F212/14 | 分类号: | C08F212/14;C08F212/36;C08F212/34;C08F8/32;C08K9/04;C08K3/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强碱性复合树脂材料 强碱性 制备 复合离子交换树脂 树脂耐热性 重量百分比 复合树脂 共聚单体 聚合单体 纳米材料 溶胀性能 功能化 石墨烯 引发剂 可用 组份 | ||
1.一种强碱性复合树脂材料,以重量百分比计包括以下组份:
a)75~90%的聚合单体;
b)5~15%的共聚单体;
c)0.1~5%的功能化石墨烯;
d)0.1~10%的引发剂;
其中,所述聚合单体选自对氯甲基苯乙烯、4-(3-氯丙基)苯乙烯、4-(3-溴丙基)苯乙烯、4-(4-氯丁基)苯乙烯、4-(4-溴丁基)苯乙烯、4-(5-氯戊基)苯乙烯或4-(5-溴戊基)苯乙烯中的至少一种;
所述共聚单体选自双甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷或二乙烯基苯中的至少一种;
所述功能化石墨烯选自羟基化石墨烯、羧基化石墨烯或氨基化石墨烯中的至少一种;
所述引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰或异丙苯过氧化氢中的至少一种;
所述强碱性复合树脂材料由包括以下步骤在内的方法制备而成:
1)将所需量的聚合单体、共聚单体、功能化石墨烯和引发剂混合成溶液A;
2)将溶液A超声振荡处理,得到溶液B;其中,超声处理时间为8~20分钟,温度为20~50℃,处理功率为40~100W,频率为30~100kHz;
3)将聚合助剂配成重量百分比浓度为0.5~4%的水溶液C;其中,所述聚合助剂选自聚乙烯醇、明胶、淀粉、甲基纤维素、膨润土或碳酸钙中的至少一种,聚合助剂的用量为聚合单体重量的5~50%;
4)将溶液B在60~75℃预聚合0.5~2.5小时;将溶液B与溶液C混合,升温至70~90℃,反应5~15小时,然后升温至90~100℃,反应5~15小时固化成型;反应结束后,倾倒出上层液体,经洗涤、过滤、干燥、过筛,收集粒径范围0.35~0.60毫米的复合树脂微球;
5)向复合树脂微球中加入相当于复合树脂微球重量110~250%的溶胀剂、70~200%的胺化试剂和60~180%的碱,在25~45℃下反应5~30小时;反应结束后,经水洗,加入转型剂转型,再水洗至中性,得所述强碱性复合树脂材料;其中,所述溶胀剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷或四氢呋喃中的至少一种;所述胺化试剂选自三甲胺盐、三乙胺盐、二乙胺盐或三丁盐中的至少一种;所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种;所述转型剂选自氢氧化钠、碳酸氢钠、甲酸钠或醋酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述强碱性复合树脂材料,其特征在于所述聚合单体选自对氯甲基苯乙烯或4-(3-氯丙基)苯乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述强碱性复合树脂材料,其特征在于所述共聚单体选自二丙烯基苯或二乙烯基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述强碱性复合树脂材料,其特征在于所述功能化石墨烯选自羟基化石墨烯或羧基化石墨烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述强碱性复合树脂材料,其特征在于所述引发剂选自过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的至少一种。
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