[发明专利]一种泡沫状二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种泡沫状二氧化钛的制备方法。

背景技术

TiO₂作为最重要的光催化材料，因其无毒、光催化活性高、氧化能力强、稳定性好等优点，被广泛应用于产氢、杀菌、废水处理、贵金属回收、空气净化等领域。研究表明TiO₂的粒径尺寸、比表面积和结晶相是影响其光催化性能的重要因素。受粉体粒径及形状的影响，采用粉体致密化方法得的TiO₂材料的比表面提高有限，无法获得高比表面积的TiO₂材料。TiO₂除作为光催化剂外，在催化剂载体、紫外屏蔽材料、硅橡胶用热稳定剂、化妆品、紫外线吸收剂、光伏电池、功能性涂料等方面也有广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种具有高比表面积的泡沫状二氧化钛的制备方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种泡沫状二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钛酸酯与乙醇、醋酸混合，得到溶液A；

(2)将聚乙烯吡咯烷酮与乙醇、N,N-二甲基甲酰胺混合，得到溶液B；

(3)将溶液A与溶液B混合，搅拌加热至形成凝胶状，然后再于400～700℃保温1～3h，得到泡沫状二氧化钛。

进一步，在步骤(1)中，所述钛酸酯与乙醇、醋酸的质量比为1: (0.5～3.5):(0.5～6.5)。

进一步，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮与乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:(1～8):(1～7)。

进一步，在步骤(3)中，按钛酸酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:(0.5～5)，将所述溶液A与溶液B混合。

优选地，步骤（3）按钛酸酯与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:(1～4)，将所述溶液A与溶液B混合。

步骤（3）中，溶液A与溶液B混合后，优选在80～120℃加热15～30min，即可形成凝胶状。

所述钛酸酯可以为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酯四丙酯。

依上述方法得到的泡沫状二氧化钛，其比表面积为50-75m²/g，孔径约5-7nm。

上述泡沫状二氧化钛作为光催化剂、紫外线吸收剂或硅橡胶热稳定剂的应用。

上述泡沫状二氧化钛在催化剂载体、紫外屏蔽、化妆品、光伏电池、功能性涂料或污水处理中的应用。

本发明所述的泡沫状二氧化钛具有高的比表面积，具有远优于TiO₂纳米线和TiO₂纳米管的光催化活性。

附图说明

图1为实施例1所制的泡沫状二氧化钛的SEM图；

图2为实施例2所制的泡沫状二氧化钛的SEM图；

图3为实施例2所制的泡沫状二氧化钛的TEM图；

图4为实施例3所制的泡沫状二氧化钛的SEM图；

图5为实施例4所制的泡沫状二氧化钛的SEM图；

图6为本发明所述泡沫状二氧化钛的XRD图；

图7为所述泡沫状二氧化钛对罗丹明B的光催化降解曲线。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

a.将0.5g钛酸四丁酯溶液加入到1.6g乙醇和2.1g醋酸的混合溶液中，常温下搅拌1h，标记为A溶液。

b.将0.4g 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入3g乙醇和2.5g N, N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中，常温下搅拌1h，标记为B溶液；

c.将上述制备好的A溶液加入到B溶液中，常温下搅拌15h，标记为C溶液；

d.将上述制备好的C溶液在80℃烘箱中热处理30min变成凝胶状，标记为D凝胶；

e.将上述制备好的D凝胶在管式炉中400℃热处理180min，得到泡沫状二氧化钛，扫描电镜图（SEM）如图1所示。

所得泡沫状TiO₂的孔径尺寸为5.6nm，比表面积（BET法）达到71.9m²/g。

实施例2

a.将0.5g钛酸四丁酯溶液加入到0.79g乙醇和1.05g醋酸的混合溶液中，常温下搅拌1h，标记为A溶液。

b.将0.8g PVP加入3g乙醇和2.5g DMF的混合溶液中，常温下搅拌1h，标记为B溶液；

c.将上述制备好的A溶液加入到B溶液中，常温下搅拌15h，标记为C溶液；