[发明专利]一种疏水亲油可聚合电解质及其高吸油聚电解质凝胶有效
申请号: | 201410095074.8 | 申请日: | 2014-03-14 |
公开(公告)号: | CN103880688A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 翟茂林;陈建;彭静;李久强 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C07C219/08 | 分类号: | C07C219/08;C07C213/08;C08F220/16;C08F220/34;C08F222/14;C08F222/20;C08F290/06;C08F2/54;C08F2/46 |
代理公司: | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 | 代理人: | 李稚婷 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 亲油可 聚合 电解质 及其 高吸油聚 凝胶 | ||
1.式I所示疏水亲油可聚合电解质:
式I中,R为氢或甲基;R1和R2各自独立为C1~C6的烷基;m表示2~20的整数;n表示1~6的整数;NTf2-代表双三氟甲烷磺酰亚胺负离子。
2.如权利要求1所述的式I所示疏水亲油可聚合电解质,其特征在于R1和R2各自独立为甲基、乙基、丙基或异丙基。
3.权利要求1所述的式I所示疏水亲油可聚合电解质的制备方法,反应式如下:
其中,R为氢或甲基;R1和R2各自独立为C1~C6的烷基;NTf2-代表双三氟甲烷磺酰亚胺负离子;m表示2~20的整数;n表示1~6的整数;X为卤素;
包括如下步骤:
1)将式1所示叔胺溶于极性非质子溶剂中,加入卤代烷烃CmH2m+1X,在氮气和/或惰性气体保护下,30~70℃搅拌反应3~8小时,然后除去溶剂,加入无水乙醚沉淀出产物,真空干燥得到式2化合物;
2)将式2化合物和双三氟甲烷磺酰亚胺锂分别溶于去离子水中,搅拌条件下,将LiNTf2水溶液缓慢滴加入式2化合物的水溶液中,室温下搅拌1天,分液,取下层粘稠液体,用去离子水洗涤至检测不到卤素离子为止,将所得粘稠液冷冻干燥,得到式I化合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中式1所示叔胺选自下列化合物中的一种:丙烯酸-N,N-二甲氨基甲酯、丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯、丙烯酸-N,N-二乙氨基甲酯、丙烯酸-N,N-二异丙基氨基乙酯、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基甲酯、甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基甲酯和甲基丙烯酸-N,N-二异丙基氨基乙酯。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述卤代烷烃选自下列化合物中的一种:1-溴代丁烷、1-溴代戊烷、1-溴代己烷、1-溴代庚烷、1-溴代辛烷、1-溴代壬烷、1-溴代癸烷、1-溴代十二烷、1-溴代十三烷、1-溴代十四烷、1-溴代十五烷、1-溴代十六烷、1-溴代十八烷、1-溴代二十烷、1-氯代丁烷、1-氯代辛烷和1-氯代十二烷。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述极性非质子溶剂选自下列溶剂中的一种或多种:二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮和四氢呋喃;所述叔胺与卤代烷烃的摩尔比为1∶1~2,叔胺与极性非质子溶剂的配比为0.1~1mol∶100mL;步骤2)中,式2化合物与LiNTf2的摩尔比为1∶1~2。
7.一种聚电解质凝胶,是权利要求1所述的疏水亲油可聚合电解质与丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体,由γ-射线或电子束辐照引发共聚并交联而制得的凝胶。
8.权利要求7所述聚电解质凝胶的制备方法,包括以下步骤:
a)将丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体、疏水亲油可聚合电解质和交联剂溶解于有机溶剂中,充分震荡并超声,得到透明澄清液,通入氮气和/或惰性气体,密封;
b)室温下对步骤a)密封的透明澄清液用γ-射线或电子束辐照,得到无色透明凝胶;
c)将凝胶取出,干燥至恒重,即得到聚电解质凝胶。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸碳4~20的酯类;所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸碳4~20的酯类;所述有机溶剂为CHCl3、CCl4或THF;所述交联剂为乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯或邻苯二甲酸二丙烯酸酯;所述丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体与所述疏水亲油可聚合电解质的摩尔比为90∶10~99∶1。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤b)采用60Coγ-射线辐照,剂量率为10~200Gy/min,剂量为2~200kGy;或者,采用电子加速器产生的电子束辐照,剂量率为1-10kGy/pass,剂量为10~200kGy。
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C07C 无环或碳环化合物
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