[发明专利]一种环氧化合物的制备工艺在审
申请号: | 201410091556.6 | 申请日: | 2014-03-13 |
公开(公告)号: | CN103896885A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 郎丰睿;戴洪果;龙翔天;王娟 | 申请(专利权)人: | 广州康瑞泰药业有限公司 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D303/06;C07D301/26;C07D491/044;C07D493/04 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 郑莹 |
地址: | 510530 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种环氧化合物的制备工艺。
背景技术
目前合成环氧化合物的方法有如下几种。方法一是氯代醇法,将氯气与水反应得到次氯酸,然后烯烃与次氯酸反应得到氯代醇,再与碱反应生成环氧化合物(CN 103058142 A)。
方法二则使用了次氯酸钙。将次氯酸钙和二氧化碳在一定条件下与烯烃反应得到环氧化合物(US4341756)。
方法三是有机过氧化合物氧化法。将有机过氧化合物与烯烃在一定条件下反应得到环氧化合物(US4284565A)。
方法四则使用过氧化氢,在金属催化剂存在的条件下与烯烃反应生产环氧化合物(CN102666516A)。
方法一涉及到氯气的使用,氯气是有毒气体,可燃,腐蚀性强,给生产带来很大的安全隐患;而且会产生大量的工业废品。
方法二则在反应的过程中有大量的固体生成,操作困难,不利于放大生产。
方法三则使用了有机过氧化合物,有机过氧化合物是易燃、易爆的化合物,在放大生产中存在的安全隐患。
方法四则使用过氧化氢,过氧化氢是强的氧化剂,在与可燃液体混合时还是存在着爆炸的隐患。并且使用了昂贵的金属催化剂。
这些方法虽然都可以生产环氧化合物,但是在放大生产中都这不可避免的安全隐患或者是难以实现放大生产。因此开发一条可以安全放大的工艺路线将具有很大的实用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧化合物的制备工艺。
本发明所采取的技术方案是:
一种环氧化合物的制备工艺,包括步骤:将烯烃与卤化剂在水或者混合溶剂中反应,再用碱处理得到环氧化合物。
所述的烯烃的结构式如下:
;
其中,R1或R2为氢或烷基或芳香基或带有取代基团的烷基或带有取代基团的芳基,取代基团包括醚键,酰胺,酯基,巯基。
所述的混合溶剂为水与有机溶剂配成的。
所述的有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、乙醚、 异丙醚、正丁醚、甲基叔丁基醚中的一种。
所述水或混合溶剂的质量为烯烃质量的1-20倍。
所述的卤化剂为N-氯代琥珀酰亚胺、N-溴代琥珀酰亚胺、N-碘代琥珀酰亚胺、三氯异氰脲酸中的一种。
所述的碱为碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的碳酸氢盐中的一种。
烯烃、卤化剂、碱的摩尔比为1:(1-2):(1-5)。
反应温度为0-100℃。
本发明的有益效果是:本发明通过包括NBS在内的卤化试剂与烯烃反应制备卤代醇,再与碱反应,无需分离中间体,一锅法就可以制备环氧化合物;
本发明避免了传统工艺方法中使用的剧毒、高爆试剂,从而使得环氧化合物可以安全放大生产。
具体实施方式
一种环氧化合物的制备工艺,包括步骤:将烯烃与卤化剂在水或者混合溶剂中反应,再用碱处理得到环氧化合物。
所述的烯烃的结构式如下:
;
其中,R1或R2为氢或烷基或芳香基或带有取代基团的烷基或带有取代基团的芳基,取代基团选自醚键,酰胺,酯基,巯基。
所述的混合溶剂为水与有机溶剂配成的;所述的有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、乙醚、 异丙醚、正丁醚、甲基叔丁基醚中的一种;优选的混合溶剂为水/乙腈混合溶剂。
所述水或混合溶剂的质量为烯烃质量的1-20倍;优选的,为2-10倍。
所述的卤化剂为N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)、N-碘代琥珀酰亚胺(NIS)、三氯异氰脲酸(TCCA)中的一种;优选的,为NBS。
所述的碱为碱金属的氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐、碱土金属的碳酸盐、碱土金属的碳酸氢盐中的一种;优选的,为KOH或NaOH。
烯烃、卤化剂、碱的摩尔比为1:(1-2):(1-5);优选的,为1:(1.1-1.5):(2.2-3)。
反应温度为0-100℃,优选的,反应温度为10-60℃。
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