[发明专利]一种CO2微电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境监测与环境微生物技术领域，主要涉及一种CO₂微电极及其制备方法。

背景技术

二氧化碳（CO₂）是主要的温室气体之一，研究表明，水处理过程是CO₂的释放源之一。在废水生物处理过程中，一方面，CO₂是生物呼吸作用的产物，在废水的好氧生物处理过程中，大约有50%的有机碳被转化为CO₂释放到大气环境中；另一方面，CO₂是废水处理中自养菌合成细胞物质的碳源之一，例如，硝化菌等以无机化合物（如：CO₂、HCO₃^-）作为碳源进行生物的合成代谢。

目前，对废水生物除碳的研究多停留在宏观层面，利用传统的测试手段对进出水有机物浓度（COD）进行测定从而推算系统的除碳效果，而对污泥基团内部CO₂的产生、消耗及传质等的研究因缺乏有效的技术手段而欠深入。测定过程保持原有样品的形态结构是实现微观样品内部物质分布与机理研究的重要前提。CO₂微电极除了能连续测定水体中CO₂的浓度外，还能在不破坏污泥形态结构的前提下连续测定不同形态结构污泥（絮体污泥层、生物膜、颗粒污泥、自然水体沉积层等）内部CO₂浓度的空间分布特征。因此，开发一种新型的CO₂微电极，不仅为自然水体、沉积层中CO₂释放源与释放规律研究提供了重要的手段，而且，通过测定不同污泥形态结构内部CO₂浓度的空间分布特征，对研究好氧处理过程中微生物的降解规律、降解动力学以及深化水处理机理、优化反应器的运行具有重要意义和价值。

发明内容

针对废水处理过程中除碳微生态机理研究技术手段存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种CO₂微电极技术及其制备方法，该微电极能够在不破坏污泥形态结构的前提下，测定污泥基团内部CO₂浓度的空间分布规律和特征。

为了实现上述目的，本发明采取如下的技术解决方案：

一种CO₂微电极，该微电极包括一个管状锥形玻璃套管，及并列置于所述管状锥形玻璃套管管腔中的pH离子选择微电极和Ag/AgCl参比电极；所述管状锥形玻璃套管上部为圆柱形端面，底部为锥形尖端；圆柱形端面用环氧树脂封闭并将pH离子选择微电极和Ag/AgCl参比电极固定，二者导线端从管状锥形玻璃套管圆柱形端面伸出与微电压计相连；所述管状锥形玻璃套管锥形尖端吸有硅橡胶膜，管状锥形玻璃套管内部充有缓冲液。

本发明微电极进一步的特征在于：

所述管状锥形玻璃套管尖端直径为50～300μm。

所述pH离子选择微电极为中心包裹一根Ag/AgCl工作电极的管状锥形玻璃管，其锥形尖端吸有液体离子交换膜，腔内充有膜后电解液，玻璃管圆柱形端面用环氧树脂封闭并固定Ag/AgCl工作电极。

所述管状锥形玻璃套管和pH离子选择微电极套接后，pH离子选择微电极的尖端与管状锥形玻璃套管尖端硅橡胶膜的距离为5～30μm。

相应地，本发明还公开了一种CO₂微电极的制备方法，包括下述步骤：

第一步，制作管状锥形玻璃套管

1）拉制管状锥形玻璃套管：用微型操作器将直径为9mm的玻璃管固定在加热线圈的中部，通电后，在玻璃管受热融化时进行拉制，重复拉制两次，裁剪玻璃管尖端直径至50～300μm，即得到管状锥形玻璃套管；

2）尖端吸入硅橡胶膜：管状锥形玻璃套管尖端吸入硅橡胶膜，并在空气中放置24h完成硅橡胶膜的固化；

3）注入缓冲液：向管状锥形玻璃套管中注入缓冲液，并充满管状锥形玻璃套管；

第二步，制作Ag/AgCl参比电极

取直径为0.2mm的银丝，表面经细砂纸打磨后置于饱和KCl溶液中，在1.5V电压下，以银丝作阳极、碳棒作阴极电镀约2s，得到在银丝表面镀有一层AgCl的Ag/AgCl参比电极；

第三步，制作pH离子选择微电极

1）拉制玻璃管：利用加热线圈将直径为5mm的玻璃管按照第一步步骤1）中的方法拉制成尖端直径为6～15μm的管状锥形玻璃管；

2）制好的管状锥形玻璃管尖端浸入硅烷化试剂中30min，然后置于烘箱中12h，直到残留在管状锥形玻璃管上的硅烷化试剂挥发完全；