[发明专利]一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法在审

专利信息
申请号: 201410088766.X 申请日: 2014-03-11
公开(公告)号: CN103808705A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 孙春燕;李莹;郭佳佳;许景月;曹先一;罗叶丽;沈斐 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 长春市四环专利事务所(普通合伙) 22103 代理人: 郭耀辉
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 量子 纳米 粒子 检测 草甘膦 方法
【权利要求书】:

1.一种利用量子点和金纳米粒子检测草甘膦的方法,其特征在于利用金纳米粒子(CS-AuNPs)对CdTe量子点(TGA-CdTe-QDs)的荧光猝灭作用方法检测食品中草甘膦的残留量,包括以下步骤:TGA-CdTe量子点的合成和纯化;金纳米粒子(CS-AuNPs)的制备;通过测定荧光寿命确定CdTe量子点与金纳米粒子的作用原理;通过测定荧光光谱图观察CdTe量子点、金纳米粒子和草甘膦体系的反应;运用金纳米粒子对CdTe量子点的荧光猝灭作用方法检测草甘膦并进行实际样品的检测。

2.如权利要求1所述的方法,其中所述CdTe量子点的制备步骤如下:

首先,在一个装有冷凝装置的三口烧瓶中,加入0.0256g碲粉、0.0386g硼氢化钠,加入3~5滴水,电磁搅拌,引发反应,待Te粉基本反应完全后(溶液为红色并且黑色粉末消失),将1mL水全部加入,50℃加热反应45min,制得NaHTe;将浓度为4×10-3mol/L的CdCl2溶液100mL与66μL TGA混合,并用高纯水配制pH=111mol/L的NaOH溶液调节pH=11,向其中通入20min N2除去体系中的O2,制得Te前体;然后,将Te前体与NaHTe溶液混合,在下室温搅拌10min;撤去N2保护,将得到的混合溶液用50%的微波功率输出加热30min进行晶体生长反应;得到的产物加入等体积的异丙醇洗涤,并离心除去过量前体,最后将其再分散在200mL的纯净水中。

3.如权利要求1所述的方法,其中所述金纳米粒子(CS-AuNPs)的制备和透射电镜表征步骤如下:

所有的玻璃器皿都经过王水浸泡,双蒸水清洗,晾干备用;制备时,向洁净的100mL的三口烧瓶中加入50mL1.4mM的氯金酸和500μL0.213M的半胱胺盐酸盐,室温下暗处搅拌20min;在不断搅拌的情况下,紧接着快速加入12.5μL新制备的10mM的硼氢化钠,继续搅拌30min;最后形成的酒红色的溶液,用0.45μm的微孔膜过滤,置于4℃保藏,所制得的金纳米粒子粒径为40nm;

①样品制备

吸取40nm金纳米粒子200μL,娃哈哈纯净水1800μL于2mL离心管中,作为对照;另一离心管中分别吸取40nm金纳米粒子200μL,娃哈哈纯净水1600μL和5.0μg/mL的草甘膦200μL,在25℃下同时培养15min;将两种样品分别滴于两个铜网上,室温晾干备用;

②参数

用TECNAI F20透射电镜于200kV的加速电压下扫描样品①的透射电镜。

4.如权利要求1所述的方法,其中所述通过测定荧光寿命确定CdTe量子点与金纳米粒子的作用原理的步骤如下:

取两个洁净的2.0mL的离心管a,b,在两管中分别加入200μL TGA-CdTe量子点,再在b管中加入200μL的金纳米粒子(CS-AuNPs);a管中为不含CS-AuNPs的TGA-CdTe量子点体系;b管中为含有CS-AuNPs的TGA-CdTe量子点体系,然后,分别测定其荧光寿命。

5.如权利要求1所述的方法,其中所述通过测定荧光光谱图观察TGA-CdTe量子点、金纳米粒子和草甘膦的反应的步骤如下:

取四个2.0mL的离心管,编号为a,b,c,d,分别依次加入,a管(TGA-CdTe QDs200μL,1800μL娃哈哈纯净水),b管(金纳米粒子200μL,TGA-CdTe QDs200μL,1600μL娃哈哈纯净水),c管(40nm的金纳米粒子200μL,0.2μg/mL的草甘膦200μL,TGA-CdTe QDs200μL,1400μL娃哈哈纯净水),d管(TGA-CdTe QDs200μL,0.2μg/mL的草甘膦200μL,1600μL娃哈哈纯净水),然后将混合物在25℃下培养15min,测荧光吸收光谱。

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