[发明专利]固相微萃取与气相色谱质谱联用技术快速检测盐酸克伦特罗的方法有效
申请号: | 201410088488.8 | 申请日: | 2014-03-12 |
公开(公告)号: | CN103823007A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 欧阳钢锋;叶底如;吴素素;朱芳 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固相微 萃取 色谱 联用 技术 快速 检测 盐酸 克伦特罗 方法 | ||
1.一种固相微萃取与气相色谱质谱联用技术快速检测盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将待测样品洗净绞碎后,将可拆卸式固相微萃取探针插入绞碎后的待测样品中,室温静置萃取10~120min;
S2.萃取后的探针插入装有N-特丁基二甲基硅烷-N-甲基三氟乙酰胺的密封瓶中,在30~100℃下顶空衍生10~60min;
S3.衍生结束后直接进样,解析2~12min,利用气相色谱-质谱联用技术测定待测样品中的盐酸克伦特罗,并用外标法定量。
2.根据权利要求1所述检测盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,S1所述萃取的时间为45min。
3.根据权利要求1所述检测盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,S2所述顶空衍生的条件为在50℃下顶空衍生30min。
4.根据权利要求1所述检测盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,S3所述解析的时间为5min。
5.根据权利要求1所述检测盐酸克伦特罗的方法,其特征在于,S1所述可拆卸式固相微萃取探针的制备方法如下:
S11.将剪好的3~4cm不锈钢丝依次用超纯水、丙酮进行超声清洗,晾干备用;
S12.将高温环氧树脂胶涂在S11处理后的不锈钢丝表面,然后套上裁剪好的1cm长的聚二甲基硅氧烷管,胶水自然固化后得到萃取涂层;
S13.将萃取涂层置于250℃下,氮气流中老化30min,除去萃取涂层上的杂质,保存备用;
S14.每次使用前,需将S13处理后的萃取涂层插入固相微萃取套管中老化10min。
6.权利要求1所述方法在检测猪肉中的盐酸克伦特罗中的应用。
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