[发明专利]一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法有效
申请号: | 201410083517.1 | 申请日: | 2014-03-10 |
公开(公告)号: | CN103880025A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 谢吉民;宗瑟凯;魏巍;崔恒律;丁当仁;侍明近;钱坤 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 凝胶 小球 常压 制备 方法 | ||
1.一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)去离子水预处理:将去离子水煮沸15 min,除尽水中空气,冷却备用;
(2)称取7.5g ~16g水玻璃加入到50 mL步骤(1)预处理的去离子水中,充分搅拌20min备用;
(3)移取冰醋酸或浓盐酸于烧杯中备用;
(4)将步骤(2)得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步骤(3)的冰醋酸或浓盐酸中,调控溶液体系pH为5~6,静置备用;
(5)将步骤(4)得到的溶胶逐滴滴加到二甲基硅油中,即可得到氧化硅湿凝胶小球;
(6)将制备的氧化硅湿凝胶小球洗涤,老化,正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应,正己烷中浸泡,干燥,即可制的氧化硅气凝胶小球。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的水玻璃Na2O·nSiO2,系数n=2.8,质量分数ω=17.8%。
3.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中,所述水玻璃与冰醋酸比例为6.15g:1mL,水玻璃与浓盐酸比例为7.27g:1mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:
反应原料水玻璃为16g,步骤(4)溶液体系PH=5.8。
5.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的二甲基硅油,油层高度为15 ~ 25cm,温度为65 ~ 95℃。
6.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法,其特征在于:
所述的洗涤为:水洗3~4次,每次2~3h,洗涤温度为50~70℃;所述的老化为:在无水乙醇浸泡3~4次,每次2~3h,老化温度为50~60℃;所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应为:在正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡0~ 48h,反应温度为50~60℃;所述的正己烷中浸泡为:在正己烷中浸泡3~5次,每次3~5h,浸泡温度为35~45℃;所述干燥温度为20~60℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法制得的气凝胶小球,其特征在于:小球直径为3 ~9mm,堆密度为0.142 ~ 0.149g/cm3,比表面为419.475 ~ 539.627m2/g。
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