[发明专利]一种介孔分子筛的低成本合成方法有效
申请号: | 201410083041.1 | 申请日: | 2014-03-07 |
公开(公告)号: | CN104891522B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 高雄厚;刘洪涛;胡清勋;赵晓争;刘宏海;曹立;刘超伟;徐春艳;熊晓云;王宝杰;赵红娟;张莉;王久江;段宏昌;田爱珍;曹庚振;王林;侯凯军;高永福 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 低成本 合成 方法 | ||
本发明提供了一种介孔分子筛的低成本合成方法。该方法首先合成微孔分子筛前驱体,前驱体的组成为(1~500)Na2O:Al2O3:(1~850)SiO2:(10~800)H2O;采用嵌段共聚物为模板剂,在酸性条件与微-介孔分子筛晶种形成的协同作用对前驱体进行组装得到介孔分子筛,晶化后洗涤过滤并焙烧得到最终产物,这一过程中可以在低模板剂体系中合成介孔分子筛,进而大幅提高分子筛的收率。本发明将微‑介孔晶种用于介孔分子筛的合成,结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法,能够得到高稳定性的介孔分子筛,介孔分子筛的收率较高;同时,由于分子筛前驱体和晶种的加入大幅降低了模板剂的用量,也降低了成本。
技术领域
本发明涉及一种介孔分子筛的低成本合成方法,属于催化剂技术领域。
背景技术
介孔分子筛自1992年由美国Moblil公司首次报道以来,国内外学者进行了许多工作对其稳定性和酸性进行改进。例如,赵东元等采用P123为模板剂在酸性条件下合称了较高稳定性的SBA-15分子筛,Pinnavaia等采用组装微孔分子筛前驱体的方法大幅提高了介孔分子筛的酸性和稳定性。尽管这些工作将介孔分子筛向工业应用的方向推进了许多,但要真正实现介孔分子筛的工业应用,降低介孔分子筛的合成成本是关键,其中模板剂占介孔分子筛合成成本的70%以上,而降低模板剂用量是降低介孔分子筛合成成本的关键。国内外学者采用多种方法降低模板剂用量以期降低分子筛的合成成本。
Xiao等(Xiao F et al,Chemistry of Materials,2006,18:2755-2777)通过细微调节Na2O/SiO2比获得无模板剂合成ECR-1的路线,水合的碱金属离子可以将ECR-1的结构单元组织起来,并促进溶液介质中无定型凝胶的晶化作用。
Wakihara等(Wakihara et al,Crystal Growth Design,2011,11:955-958)将A型分子筛球磨成纳米粉,在水热体系中将硅铝酸盐稀溶胶,通过严格控制晶体的成核和生长制备了50nm的LTA型沸石晶体。
Zhang等(Zhang et al,Microporous and Mesoporous Materials,2012,147,117-126)报道了一种在无模板剂存在下制备ZSM-5/ZSM-11混晶的富铝分子筛,这种方法适用于多种硅源。
Pan等(Pan et al,Chemistry Communication,2009,7233-7235)利用微流反应器在两相中制备无模板剂存在的情况下制备了纳米级(100-240nm)A型沸石晶体。
以上方法在无模板剂条件下合成分子筛,大大降低了合成的成本。但是,这些合成方法往往需要苛刻的反应条件,而且重复性较差。基于此,国内外学者采用晶种降低模板剂用量,而且使分子筛合成的条件更加缓和。
专利US5232675公开了采用RE掺杂的八面沸石晶种制备稀土金属(RE)掺杂的pentasil型沸石的方法。是将RE掺杂的八面沸石晶种分散于含有水玻璃、铝盐、无机酸和水的凝胶体系中在一定稳定下晶化而得。
专利CN1678528A公开了一种使用掺杂的八面沸石晶种制备的pentasil型沸石的方法,在晶种法制备分子筛的同时将杂原子引入到分子筛的结构中。掺杂的八面沸石晶种可以通过使八面体沸石晶种用掺杂剂离子交换,浸渍和固态交换制备。
专利CN102247767A公开了采用纳米晶种诱导制备NaA分子筛膜的方法,是使用球磨机破碎NaA分子筛获得颗粒作为晶种,将晶种平铺在载体表面上,使用水热合成法诱导制备NaA分子筛膜,该膜同时具有高的分离性能和渗透通量,合成周期短,成膜重复性高,适合大规模放大生产。
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- 一种制备多级孔Y型分子筛的方法,其特征在于该方法包括:1)将硅源、铝源和水混合陈化得到晶化导向剂;2)先将晶化导向剂和硅源混合,然后加入铝源和水得到反应性硅铝溶胶,将反应性硅铝溶胶于晶化得到晶化液I,所述的晶化导向剂的添加量为所述的反应性硅铝溶胶总质量计的0.5~5%;3)将1,5‑双(N‑甲基吡咯烷)戊烷溴盐与晶化液I混合得到晶化液II,晶化液II于80~105℃晶化10~25h并回收产物。
- 一种Y型分子筛及其制备方法-201610289588.6
- 刘昶;王凤来;关明华;杜艳泽;黄薇;赵红;郝文月;曹均丰 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2016-05-05 - 2019-04-12 - C01B39/24
- 本发明公开了一种Y型分子筛及其制备方法。该Y型分子筛的性质如下:相对结晶度为110%~150%,SiO2/Al2O3摩尔比为10~100,晶胞参数为2.425~2.445nm,总孔体积为0.55~1.0mL/g,介孔孔体积占总孔体积的70%以上,其制备方法包括:NaY型分子筛与(NH4)2SiF6水溶液接触进行反应,经水热处理,然后在有机模板剂存在的条件下进行水热晶化处理,再在低温富氧气氛下焙烧,得到Y型分子筛。该Y型分子筛的热稳定性和水热稳定性良好,由其制得的加氢裂化催化剂具有良好的催化活性和目的产品选择性。
- 一种以白泥为原料制备的Y型分子筛及其方法-201811607067.6
- 陈东;戴崟;王永旺;杜艳霞;陈雷;李超;郭昭华;徐会军;贾敏;王强;邹萍;高桂梅 - 中国神华能源股份有限公司;神华准能资源综合开发有限公司
- 2018-12-27 - 2019-03-29 - C01B39/24
- 本发明公开了一种以白泥为原料制备的Y型分子筛及其制备方法,包括以下步骤:1)向白泥中加入碱固体混合均匀,煅烧后得到碱熔熟料;2)待所述的碱熔熟料冷却至室温后,向其中加入水和导向剂调节至整个体系具有(13.9‑16.1)Na2O:Al2O3:(9.5‑10.5)SiO2:(600‑800)H2O的物料摩尔比例,搅拌均匀后得到硅铝凝胶;3)将所述的硅铝凝胶进行陈化、晶化,然后过滤、洗涤并干燥得到Y型分子筛。本发明方法生产成本低、工艺简单、重复性好,便于工业化生产。
- 一种Y型分子筛的改性方法-201511020243.2
- 李文林;达志坚;罗一斌;郑金玉 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-12-30 - 2019-03-22 - C01B39/24
- 一种Y型分子筛的改性方法,其特征在于将Y型分子筛与甘油在150~220℃下混合处理0.5~5h,将所得甘油处理混合液与一种无机导向剂、水、一种高分子阳离子季铵盐化合物和一种高分子阴离子化合物于30~80℃下接触混合0.5~2h,置于密闭反应釜中80~120℃下处理2~20h并回收改性产物;其中,所说的Y型分子筛与甘油的质量混合比例为1:(2~15),所说的Y型分子筛与所说的无机导向剂、水、高分子阳离子季铵盐化合物和高分子阴离子化合物的质量比例为1:(0.1~10):(0.2~10):(0.02~0.5):(0.02~0.5)。
- 小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石、催化裂化催化剂及其制备方法以及催化裂化的方法-201510253080.6
- 龙军;严加松;周灵萍;田辉平;朱玉霞;张杰潇;李家兴;刘博 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-05-18 - 2019-03-22 - C01B39/24
- 本发明涉及小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石、催化裂化催化剂及其制备方法以及催化裂化的方法。本发明提供的小晶粒气相超稳高硅稀土Y型沸石的晶粒平均直径为0.1‑0.8微米,晶胞常数为24.5‑24.6埃,硅铝比为7‑10;以该沸石的总重量为基准,其中氧化稀土的含量为6‑16重量%,氧化钠的含量低于2重量%;该沸石为由小晶粒Y型沸石依次经过气相超稳处理、洗涤和稀土离子交换制备而得。含有该沸石的催化裂化催化剂稳定性好,催化裂化的焦炭选择性好,获得的汽油产品的汽油辛烷值积高,质量好。
- 一种原位晶化制备NaY分子筛的方法-201510537116.3
- 孙志国;高雄厚;刘宏海;王宝杰;张莉;赵红娟;胡清勋;熊晓云;赵晓争 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-08-27 - 2019-03-12 - C01B39/24
- 一种原位晶化制备NaY分子筛的方法,该方法包括:以高岭土为原料,加入去离子水、粘结剂,制成的混合浆液经喷雾干燥得到高岭土微球;将高岭土喷雾微球在920~1000℃焙烧2h得到焙烧高土微球;将焙烧后高土微球在30~55℃用无机酸处理,酸处理高土微球与硅源、碱溶液、导向剂混合,晶化,滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到原位晶化产物。所制备的原位晶化产物所含的NaY分子筛具有平均粒径小、稳定性较好的特点。所制备的分子筛适用于重油催化裂化。
- 一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法-201811242316.6
- 巨少华;王奇;黎氏琼春;李熙腾;彭金辉;张利波;田时泓;周澳;朱艳芳 - 昆明理工大学
- 2018-10-24 - 2019-03-08 - C01B39/24
- 本发明涉及一种微波强化调控液相合成分子筛结构的方法,属于无机材料与催化剂制备技术领域。将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀,在温度为80~120℃下微波活化10~30min,然后在温度为0~40℃下陈化0.5~10h,得到导向剂;将硅源、碱盐、去离子水与铝源混合均匀得到前驱体,在温度为0~40℃下将前驱体与得到的导向剂混合0.3~3h得到总物料;将得到总物料在微波场中压力为1~6MPa、微波功率为200~4000W条件下,在100~200℃晶化温度下晶化0.3~3h,再经过过滤、洗涤、干燥过程得到所需要的Y型或P型分子筛粉末。该方法具有处理工艺简单,时间短,而且很好的调控液相合成所需要的分子筛结构等优点。
- 一种制备高硅铝比Y型分子筛的方法、产品及其应用-201510196863.5
- 袁丹华;宋智甲;贺大威;童演斯;徐云鹏;刘中民 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2015-04-23 - 2019-02-15 - C01B39/24
- 本申请公开了一种用于制备高硅铝比Y型分子筛的方法,将去离子水、硅源、铝源、氢氧化钠和作为模板剂的含有季铵阳离子的化合物混合以得到的初始凝胶混合物;将该初始凝胶混合物保持在适当温度下老化或者不老化后装入高压合成釜进行晶化,将固体产物分离,干燥后即得所述高硅铝比的Y型分子筛。本申请还涉及上述方法得到的产品及其应用。本申请方法所使用的模板剂能够得到结晶度高、热稳定性好的纯相Y型分子筛,且其硅铝比SiO2/Al2O3大于6。
- 一种原位晶化制备纳米NaY分子筛的方法-201510784515.X
- 孙志国;高雄厚;刘宏海;王宝杰;张莉;赵红娟;胡清勋;熊晓云;赵晓争 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-11-16 - 2019-02-15 - C01B39/24
- 一种原位晶化制备纳米NaY分子筛的方法。该方法包括:以高岭土为原料,加入去离子水、粘结剂,制成的混合浆液经喷雾干燥得到高岭土微球;将高岭土喷雾微球在920~1000℃焙烧2h得到高土微球;将上述高土微球在20~65℃用无机酸溶液处理,酸处理高土微球与硅源、碱溶液、导向剂混合,加入非离子表面活性剂和氯化碱土,晶化,滤饼经过滤、洗涤、干燥后得到原位晶化产物。所制备的原位晶化产物所含的NaY分子筛晶粒尺寸为纳米级,且该纳米分子筛具有易分离、稳定性较好的特点。
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