[发明专利]一种粗硫酸盐松节油的精制方法有效
申请号: | 201410080213.X | 申请日: | 2014-03-06 |
公开(公告)号: | CN103787818A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张志炳;杨高东;林力克 | 申请(专利权)人: | 南京运华立太能源科技有限公司 |
主分类号: | C07C13/42 | 分类号: | C07C13/42;C07C13/40;C07C7/00 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 游富英 |
地址: | 210018 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸盐 松节油 精制 方法 | ||
1.一种粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将粗硫酸盐松节油换热至40-70℃,然后进入闪蒸塔中进行闪蒸分离,从闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α-蒎烯的硫醚、硫醇等轻硫组分进入碱中和吸收系统进行中和处理后直接排放;收集闪蒸塔塔底流出的物料,将其送至真空精馏塔中部进行精馏分离;
(2)从真空精馏塔塔顶流出的低硫萜烯混合物换热至60-110℃,然后进入氧化吸附塔进行氧化吸附处理,对其中残留的硫化物进行氧化的同时,也对物料进行吸附脱硫处理;从真空精馏塔塔底流出的沸点高于β-蒎烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物输送至油储罐进行后续处理;
(3)进行氧化吸附处理后的物料进入碱洗反应釜中,采用碱溶液进行碱洗;
(4)经过碱洗之后的物料进入分相器中,经分相器分层后的下层碱性水相流至碱中和吸收系统作为该系统的碱源;分层后得到的上层油相进入带侧线出料的真空精馏塔中进行分离,从带侧线出料的真空精馏塔塔顶流出的少量水和残存的轻硫组分流至碱中和吸收系统,带侧线出料的真空精馏塔上部侧线采出含硫量5ppm以下的α-蒎烯产品,带侧线出料的真空精馏塔下部侧线采出含硫量5ppm以下的β-蒎烯产品;带侧线出料的真空精馏塔塔底排出的物料送至油储罐进行后续处理。
2.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(1)中闪蒸塔分上下两段,上段为闪蒸段,下段为填料分离段,上下两段的高度比为1:0.5-2;闪蒸段闪蒸温度为70-120℃,填料分离段塔底再沸器温度为90-130℃。
3.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(1)中真空精馏塔塔顶压力为4-20kPa,塔顶温度为55-105℃,回流比为0.8-4。
4.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(4)中带侧线出料的真空精馏塔塔顶压力为6-20kPa,塔顶温度为40-65℃,回流比为8-30。
5.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(2)中氧化吸附处理的温度为60-120℃,时间为0.1-2h。
6.根据权利要求5所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于所述氧化吸附塔中的吸附载体为负载有氧化剂的脱硫活性炭或分子筛,所述氧化剂为磺化钛氰钴或聚钛氰钴,氧化剂的质量占吸附载体总质量的2‰-20‰。
7.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(3)中碱溶液选自碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液中的一种,碱溶液中溶质的质量百分含量为3-20%。
8.根据权利要求7所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(3)中的碱洗时间为0.1-2h。
9.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法,其特征在于步骤(4)中分相器的操作温度为40-70℃,物料在分相器中的停留时间为0.5h-2h。
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