[发明专利]分段浓缩的硫酸钾的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸钾的生产方法，特别是一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，属于无机化学领域。

技术背景

目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、复分解法、缔置法及钾矿综合利用方法。 硫酸钾有一半以上是由天然钾矿加工制成的，氯化钾与含硫酸根的原料 ( 如硫酸、硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙、硫酸亚铁等) 经复分解制取硫酸钾 ( 称复分解法) 是一种十分重要的方法。复分解法的设备投资、产品质量、生产成本随原料和工艺的不同而有较大差异，普遍存在直接生产出硫酸钾其K₂O含量低、需要经过精制提纯K₂O含量方可达到标准，钾利用率通常在78~88%的问题。CN1240195A公开了一种用氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法，用氯化钾、硫酸铵饱和溶液混合搅拌反应，后又加入NH₄HCO₃,过滤得粗硫酸钾，再将粗硫酸钾加入KCl溶液中进行二次反应,过滤分离得精硫酸钾。CN1220249A公开了一种硫酸铵两步转化制取硫酸钾的方法,其特点是在硫酸铵水溶液中加入氯化钾,冷却分离得到晶体硫酸钾铵和母液Ⅰ;晶体硫酸钾铵加入浓KCl溶液中,分离,得晶体硫酸钾和母液Ⅱ;洗涤晶体硫酸钾后,干燥晶体得硫酸钾产品,洗液送KCl溶槽;母液Ⅰ经蒸发,浓缩后,与磷肥造粒成氮磷钾三元复合肥;母液Ⅱ送回第一转化器中循环使用。CN1218005A公开了一种制取硫酸钾的方法,用硫酸铵及氯化钾为原料,其特征在于硫酸铵与氯化钾按一定摩尔比,经加热、搅拌、冷却、离心分离得硫酸钾结晶体,硫酸钾母液经换热器降温,进入冷析结晶器降温,氮、钾、硫三元肥结晶析出,三元肥母液循环使用。CN1168350A公开了一种利用氯化钾和硫酸铵转化生产农用硫酸钾的生产方法。其特征在于氯化钾和硫酸铵原料在转化反应前分别作预处理。即：先分别制取氯化钾和硫酸铵的高温饱和预反应液；再将氯化钾、硫酸铵高温饱和预反应液混匀；然后降温、结晶，析出主产品硫酸钾；过滤，滤液蒸发，得副产品氯化钾铵。CN1144772A公开了一种冷盐析循环法硫酸钾生产工艺，主要是通过将氯化钾加入母液II中产出硫酸钾，取得的母液I中加入硫酸铵，经冷冻冷盐析结晶取出氯化铵，取得母液II循环返回反应工艺过程。CN1100699A公开了一种用硫酸铵和氯化钾制取硫酸钾的方法，是将硫酸铵、氯化钾、循环母液、洗涤液在一定条 件下混合反应，经过滤得粗产品硫酸钾，粗产品硫酸 钾经水洗涤得精产品硫酸钾。滤液经降温冷却结晶 析出氯化铵，分离出氯化铵后的母液与洗涤液返回循 环使用。以上这些专利文献对于本发明如何解决硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题，并未给出具体的技术指导方案。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，它是对现有的硫酸钾生产工艺的进一步优化，以解决硫酸钾纯度低、得率低、钾利用率不高的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种分段浓缩的硫酸钾的生产方法，其特征在于所述的生产方法依次包括如下步骤：①将硫酸铵、氯化钾与水或母液按如下比例备料：氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水或母液（l）=2: 1.0~1.2:400~600，按比例将水、氯化钾、硫酸铵加入反应釜中，搅拌升温，在30~120℃温度下充分复分解反应；②复分解反应完成后，将反应液输送至第一工序段的浓缩器中进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第一工序段的浓缩液；③将第一工序段得到的浓缩液在结晶釜内降温结晶出硫酸钾，结晶温度控制在100℃~40℃之间，再经过离心、干燥、包装得硫酸钾产品；④将第一工序段得到的离心母液输送至第二工序段的浓缩器继续进行浓缩，浓缩出蒸馏水，得到第二工序段的浓缩液；⑤将第二工序段得到的浓缩液输送至结晶釜内结晶出氯化铵钾，结晶温度控制在40℃~-15℃之间，再经过离心脱水后包装即得副产品氯化铵钾。

上述技术方案中，所述的步骤①中，优选氯化钾（kmol）:硫酸铵（kmol）:水或母液（l，l为升）=2: 1.06:400，复分解反应的温度最好为95~98℃。步骤②中浓缩水量最好为第一工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。步骤②浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤③中结晶温度最好控制在60~65℃之间。步骤④中浓缩水量最好为第二工序段待浓缩液体量的1/4~3/4。步骤④中第二工序段浓缩出的蒸馏水最好返回前工序溶解氯化钾、硫酸铵继续使用。步骤⑤中结晶温度最好控制在0~-5℃之间。

上述各原料皆为市场上销售的商品。