[发明专利]制备高纯铂粉末的方法、可根据所述方法得到的铂粉末及其用途

说明书

技术领域

本发明的主题是以工业规模制备高纯铂的方法，以及所述高纯铂的用途。根据本发明的方法，六卤合铂酸盐在酸性条件下被还原成铂。高纯铂也是本发明的主题。

背景技术

已经久为人知的是通过还原六氯合铂酸钾盐的水溶液来制备铂。所述方法的缺点在于如此得到的铂浆必须在多次洗涤步骤中进行洗涤使之不含钾离子，这是不利的，不仅因为消耗大量的洗涤用水，而且因为由此损害了海绵铂的质量。对于微电子组件的制备来说一个日益增长的共同要求是提供铂含量>5N(99.999重量%Pt)的铂。

因此，需要提供具有非常高的纯度的铂作为用于制备热电偶或用于电子产品应用的原材料。主要对于制造磁性数据储存的表面涂层，需要提供其它金属的总杂质含量平均< 5 ppm以重量计的铂粉末。尤其是制备热电偶要求高纯铂，因为在热电偶中的温度测量过程中热电压对铂中存在的杂质非常敏感。钾和铁特别难以除去。铁是难以除去的金属杂质且存在于许多精炼材料中和在贵金属精炼厂的生产环境中。

EP 1 061 145 A1公开了一种制备海绵铂的方法，其中H₂PtCl₆溶液用肼还原。由于 H₂PtCl₆溶液的来源，其在离子交换剂中由K₂PtCl₆溶液制备，所以根据所述方法制得的海绵铂的钾含量显然太高。另外，EP 1 061 145 A1中公开的方法不能还原所含的铁。

US 3,620,713公开了用肼在pH9-11的碱性条件下还原性氨铂溶液制备铂。此方法的缺点在于作为氢氧化铁嵌于海绵铂中的铁分离不充分。

通常，超纯铂的终产物是溶解差的K₂PtCl₆盐。依次重复溶解和再沉淀过程，这样可以得到非常高纯度的铂含量。常常使用纯的盐作为原材料用于通过还原铂化合物制备铂金属。在此情况下焦点是在还原步骤中使用尽可能的高纯度水平的铂盐，因为在还原步骤中特别是被其它贵金属的污染会被降低到非常小。

已知的用于纯化铂化合物的方法包括由H₂PtCl₆溶液电极沉积。这在海绵铂先阳离子交换和阴极沉积后完成。在此情况下的缺点是：盐酸铂溶液中存在的所有杂质，特别是贵金属，也被沉积，如下面通过实施例5所示。另一种方法提供了K₂PtCl₆转化成(NH₄)₂PtCl₆并随后在升高的温度下煅烧所述盐。一个伴随的缺点是释放大量氯化铵，这需要特别的熔炉/洗涤器技术。另外，此方法伴随着增加的铂粉末被炉内气氛-带有的含铁锈的灰尘污染的风险。

另一方法是基于在H₂气流中在升高的温度下还原K₂PtCl₆。此方法的缺点是铂粉末被氯化钾污染。氯化钾可以通过洗涤完全出去，可是牵涉到的工作是不经济的。

铂盐通过适合的还原剂的湿法化学还原是普遍已知的。

因此，US 3620713 (A)公开了在碱性溶液中肼还原。但是，这样的缺点在于，除了铁之外，还有仍然存在于溶液中的痕量有色重金属盐也以氢氧化物的形式沉淀并由此污染海绵铂。由US 3620713 (A)已知的是还原氢氧化铂铵(platinum ammonium hydroxide)的配合物。

有色重金属应当理解为是不包括贵金属的副族有色金属。有色重金属包括金属如镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)和锌(Zn)。

发明内容

本发明的目的是开发一种克服现有技术的缺点且能够制备高纯铂的方法，其中碱金属特别是钾或钠的含量明显减少。另一目的是明显降低除了作为基质金属(matrix metal)的铂之外的其它贵金属的含量。另外，应当也可以明显地降低铜族金属和/或可能的话有色重金属的含量。另外，所述方法应当能够降低主要杂质的含量，即：铁的含量，优选不要求额外的程序步骤。另一目的是确定可以优选地以连续的方式或在部分步骤中以连续的方式实施的方法。另外，应当可以工业规模实施该方法。另一目的是确定其中优选仅在少量步骤中就可以分离前述金属的尽可能经济的方法。另外，应当可以使用价廉的化合物作为离析物。