[发明专利]一种间氟苯酚的制备方法有效
申请号: | 201410076101.7 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103951547A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 刘拥贤;陈维德;潘建龙 | 申请(专利权)人: | 郓城县世炬化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/27 | 分类号: | C07C39/27;C07C37/045 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274717 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种间氟苯酚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)重氮化反应:重氮化釜中,以间氟苯胺为起始反应物,与30%~60%硫酸重氮化反应;
(2)水解生成间氟苯酚:在水解釜中加入水,浓硫酸﹑硫酸铜,在90~160℃滴入步骤(1)的产物进行水解反应,同时收集馏出液,得到产物间氟苯酚。
2.根据权利要求1所述的间氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,重氮化釜中加入30%~60%的硫酸,于温度20~30℃,滴入间氟苯胺,于20~30℃保温20~30分钟,降温到-5℃,然后滴加亚硝酸钠水溶液,滴毕,搅拌、保温备用,其中间氟苯胺与硫酸摩尔比为: 1:4~9.5,间氟苯胺与亚硝酸钠摩尔比为: 1:1~1.2。
3.根据权利要求1所述的间氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,间氟苯胺与硫酸摩尔比为1:1.2~1.8,间氟苯胺与硫酸铜摩尔比为1:0.4~1.2。
4.根据权利要求4所述的间氟苯酚的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为130~140℃,通过精馏馏出液的油层,收集95~96℃/75mmHg馏分,得产物间氟苯酚。
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