[发明专利]一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟烟气技术领域，具体涉及一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品含量的方法。 

背景技术

环境烟草烟气（ETS）是重要的室内污染物，被动吸烟者感受的就是该种物质，而卷烟的侧流烟气是环境烟气的主要来源，约占环境烟气的85%。目前，加拿大等一些国家和地区已经制订了相关的法律，要求卷烟生产商提供卷烟烟气中有害成分的释放量，因此有必要对侧流烟气中的有害成分进行深入分析。侧流烟气是从卷烟燃烧锥直接释放到空气以及从卷烟纸扩散出来的烟气物质，大部分侧流烟气是在卷烟阴燃过程中发生的，也有一小部分是从抽吸过程中生成，因此，主流和侧流烟气的化合物种类基本相同，但是含量有较大差别。 

乌洛托品是一种卷烟烟气中的有害化学成分，乌洛托品在卷烟主流和侧流烟气中均有分布，但是其在侧流烟气中的含量要高于在主流烟气中的含量，其具腐蚀性，可致人体灼伤，其熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。当人体接触该品时，主要引起皮炎和湿疹。 

随着公众对吸烟与健康问题的日益关注，乌洛托品成为人们关注的焦点问题，由于侧流烟气组成复杂，成分种类繁多，基质干扰严重，有必要寻求一种测定卷烟烟气中乌洛托品的方法。 

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品含量的方法，能准确灵敏适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定。 

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案： 

一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法，包括以下步骤： 

1）样品收集： 

抽吸卷烟，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物； 

2）滤片萃取： 

抽吸完成后，用滤片擦拭捕集器后与滤片合并放入锥形瓶中，向其中加入乙醇萃取溶液，然后振荡萃取，得到萃取液；另外，用含有内标物的乙醇清洗鱼尾罩和管路后，将清洗过的液体移至容量瓶中，并定容至刻度线。 

3）含量测定： 

分别移取等量的锥形瓶萃取液和容量瓶中的液体至色谱瓶中，混摇均匀；采用GC-MS/MS进行检测，采用内标法得到卷烟侧流烟气中乌洛托品的含量。 

在步骤1）中，在抽吸烟卷之前，将卷烟在（22±1）℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48小时，然后按照重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa的要求筛选卷烟，确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度，按照国家标准YC/T185中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL/min。 

在步骤2）中，所述的内标物为苯乙酸甲酯。 

在步骤3）中，GC-MS/MS分析条件：弹性熔融石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷，进样口温度：220℃；程序升温：在80℃以12℃/min速率升至112℃，再以1℃/min速率升至118℃；后运行：280℃保持6min；载气：氦气，1.0mL/min；进样量1uL，分流进样，分流比10:1；传输线温度：250℃。 

在步骤3）中，质谱条件为：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：EI-MRM；离子能：70ev；灯电流：35mA。溶剂延迟时间：3min；碰撞气流量：氮气1mL/min；抑制气流量：氦气2.25mL/min；乌洛托品定性，定量离子的选择和碰撞能见下表。 

有益效果：与现有技术相比，本发明的GC-MS/MS测定卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，通过采用多反应监测模式（MRM）进行定性，能够有效提高定 性准确度和方法的灵敏度，适用于各类卷烟侧流烟气中乌洛托品的测定，不仅应用广泛，测定精准，而且方法简单，环境友好，具有很好的实用性。 

附图说明

图1为标准溶液（含内标物）的色谱图； 

图2为某卷烟侧流烟气中乌洛托品（含内标物）的色谱图； 

图3为乌洛托品的标准曲线。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。