[发明专利]一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法有效
申请号: | 201410072004.0 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN103792306A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 沈晓晨;张华;庄亚东;刘献军;王珂清;秦艳华;王晨辉;朱怀远;尤晓娟;朱莹;韩开冬;张媛 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 gc ms 联用 检测 卷烟 烟气 乌洛托品 含量 方法 | ||
1.一种GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)样品收集:
抽吸卷烟,用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物;
2)滤片萃取:
抽吸完成后,用滤片擦拭捕集器后与滤片合并放入锥形瓶中,向其中加入乙醇萃取溶液,然后振荡萃取,得到萃取液;另外,用含有内标物的乙醇清洗鱼尾罩和管路后,将清洗过的液体移至容量瓶中,并定容至刻度线。
3)含量测定:
分别移取等量的锥形瓶萃取液和容量瓶中的液体至色谱瓶中,混摇均匀;采用GC-MS/MS进行检测,采用内标法得到卷烟侧流烟气中乌洛托品的含量。
2.根据权利要求1所述的GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法,其特征在于:在步骤1)中,在抽吸烟卷之前,将卷烟在22±1℃、相对湿度60±3%条件下平衡48小时,然后按照重量允差±20mg,吸阻允差±50Pa的要求筛选卷烟,确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度,按照国家标准YC/T185中侧流烟气抽吸方法,调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL/min。
3.根据权利要求1所述的GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法,其特征在于:在步骤2)中,所述的内标物为苯乙酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法,其特征在于:在步骤3)中,GC-MS/MS分析条件:弹性熔融石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷,进样口温度:220℃;程序升温:在80℃以12℃/min速率升至112℃,再以1℃/min速率升至118℃;后运行:280℃保持6min;载气:氦气,1.0mL/min;进样量1uL,分流进样,分流比10:1;传输线温度:250℃。
5.根据权利要求1所述的GC-MS/MS联用检测卷烟侧流烟气乌洛托品含量的方法,其特征在于:在步骤3)中,质谱条件为:离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离方式:EI-MRM;离子能:70ev;灯电流:35mA。溶剂延迟时间:3min;碰撞气流量:氮气1mL/min;抑制气流量:氦气2.25mL/min;乌洛托品定性,定量离子的选择和碰撞能见下表;
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