[发明专利]双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃粉体材料的制备方法，尤其是一种双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法。

背景技术

氢氧化镁是一种添加型无机阻燃剂，具有无毒、消烟的作用，可以克服有机含卤阻燃剂释放含卤有毒气体的缺点；与目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝相比，氢氧化镁的分解产物氧化镁碱性较强，可较快地中和塑料燃烧过程中产生的酸性及腐蚀性气体；氢氧化镁的分解温度高出100℃，添加氢氧化镁阻燃剂的塑料能承受更高的加工温度；Mg(OH)₂具有更高的分解能，热容也高出17%，有利于提高阻燃效率；氢氧化镁碳化作用强，碳化量大，提高了阻燃效率，减少了产烟量。

目前氢氧化镁产品的制备主要通过以下两种途径，一是利用天然水镁石资源，经粉碎得到，但由于杂质较多，属于低级产品；二是由含镁原料通过化学反应转化法而制得，常用的是以卤水或可溶性镁盐与碱类物质沉淀制得，包括氨法、氢氧化钠法和氢氧化钙法，可以获得纯度较高的氢氧化镁产品，但是化学法获得的氢氧化镁产品具有产品粒径小，容易团聚，一般需要高温高压水热法获得较大的粉粒产品，耗费大量的能量，成本太高；另一方面，氢氧化镁是一种极性很强的无机化合物，具有亲水疏油性，与聚合物分子的亲和力欠佳；同时，氢氧化镁与聚合物的界面产生空隙，导致其分散性很差，很难达到塑料阻燃需要加入的份量，从而限制了它的应用。为了改善氢氧化镁与聚合物间的粘结力和界面亲和性，更好发挥氢氧化镁的优异性能，需对其表面进行改性，以改善氢氧化镁表面性能。目前，用于氢氧化镁表面改性的方法主要是表面化学改性，常用的表面改性剂主要是有机硅烷类偶联剂，但是直接在氢氧化镁表面包覆有机硅烷类偶联剂也存在结合力不够，表面包覆不均匀的问题，使得改性后的氢氧化镁阻燃剂仍然存在添加效果不好的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料的制备方法，以得到大颗粒、分散性好、利于表面改性、价格低廉的无机阻燃粉体材料。

为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺步骤为：（1）在含量为10g/l～100g/l的碳酸钙悬浊液中同时持续加入氢氧化钙含量30g/l～150g/l的石灰乳悬浮液和氯化镁浓度50g/l～200g/l的卤水溶液，加入的石灰乳悬浮液和卤水溶液中氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.0～1.2:1.0，先期放入反应器中的碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.01～0.10:1.0；

（2）上述混合液中的氯化镁与氢氧化钙发生反应，然后保温陈化，生成氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒的反应悬浮液；

（3）所述反应悬浮液中加入硅酸碱金属盐溶液，通入含CO₂气体进行碳化反应，生成碳化悬浮液；

（4）所述碳化悬浮液经过滤、干燥，即可得到双重核壳结构复合型无机阻燃粉体材料。

本发明优选步骤（1）中，碳酸钙悬浊液中碳酸钙的浓度为20g/l～50g/l，石灰乳悬浮液中氢氧化钙的含量为60g/l～100g/l，卤水溶液中氯化镁的浓度为80g/l～120g/l；加入的氯化镁与氢氧化钙的摩尔比为1.05～1.10:1.0，先期放入反应器中的碳酸钙与后续反应理论生成氢氧化镁之间的摩尔比为0.03～0.08:1.0。

本发明优选步骤（2）中，反应温度为30℃～90℃。更优选的，所述反应温度为60℃～80℃。

本发明优选步骤（2）中的陈化温度为50℃～90℃，陈化时间为30min～120min。更优选的，所述陈化温度为60℃～80℃，陈化时间为50min～80min。

本发明优选步骤（3）中，硅酸碱金属盐溶液的浓度为10g/l～200g/l，硅酸碱金属盐为硅酸钠和/或硅酸钾；硅酸碱金属盐重量为氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒重量的0.3%～3.0%；所述含CO₂气体中CO₂体积含量为10%～40%，通入含CO₂气体的时间为10min～90min。

更优选的，所述硅酸碱金属盐溶液的浓度为30g/l～80 g/l；硅酸碱金属盐重量为氢氧化镁包覆碳酸钙核壳结构颗粒重量的0.5%～1.5%；所述含CO₂气体中CO₂体积含量为15%～30%，通入含CO₂气体的时间为20min～40min。

本发明优选的碳化反应温度为40℃～80℃。更优选的，所述碳化反应温度为60℃～70℃。