[发明专利]制备高性能卤水提锂吸附剂的方法及其制备的吸附剂有效
申请号: | 201410065121.4 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN104014308A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 石洪雁;朱志荣;钱洪明;李晓红 | 申请(专利权)人: | 江苏海普功能材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C22B26/12 |
代理公司: | 北京市振邦律师事务所 11389 | 代理人: | 李朝辉 |
地址: | 215000 江苏省苏州市苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 性能 卤水 吸附剂 方法 及其 | ||
1.制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,包括以下步骤:
(1)水相中加入分散剂和NaCl,在室温下,搅拌至溶解,其中,该分散剂和NaCl的质量比分别为0.5-2.0%和5-22%;
(2)油相由反应物与致孔剂组成,该反应物与该致孔剂的质量比为2:1-1:2,其中,该反应物包括单体与交联剂,该单体与交联剂的质量比为1:3-3:1;
(3)在步骤(2)形成的油相中加入质量比为0.1-2%的引发剂,室温下搅拌至完全溶解;
(4)在步骤(3)形成的油相中加入粒径为0.01-1μm的氢氧化铝粉体,该氢氧化铝粉体与反应物的质量比为1:5-1:1;
(5)将步骤(1)形成的水相加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,再加入步骤(4)形成的油相,通过设定转速进行搅拌,使油相在水相中分散成粒径为0.3-1.2mm的油珠,然后进行升温反应,该反应分为两个阶段,第一阶段中,温度控制在50-70℃,反应2-6小时,第二阶段中,温度控制在80-95℃,反应4-10小时,之后,冷却、水洗,即得负载氢氧化铝的吸附树脂;
(6)将步骤(5)所得吸附树脂中加入质量浓度为10-30%硝酸锂溶液,温度控制在60-120℃,反应2-16小时,冷却、滤出树脂;
(7)将步骤(6)所得树脂转入离子交换柱中,用2倍体积的质量浓度为5-26%氯化钠溶液,以0.5-2BV/h淋洗;
(8)将步骤(7)所得树脂,加入2倍体积的质量浓度为5-26%氯化钠溶液中,在80-120℃的温度下,活化4-20小时,即得高性能提锂吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的分散剂为明胶、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的交联剂为二乙烯基苯、衣康酸烯丙酯、双甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚异氰酸烯丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的致孔剂为甲苯、异戊醇、庚醇、辛醇、二甲苯、汽油、乙酸乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)的氢氧化铝粉体为硬脂酸、油酸、油胺、十二烷基苯磺酸钠、司班类、吐温类表面活性剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(6)中同步回收致孔剂。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法制备的吸附剂,其特征在于:所述吸附剂中锂与铝的摩尔比是1:5-1:1。
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