[发明专利]制备高性能卤水提锂吸附剂的方法及其制备的吸附剂有效

专利信息
申请号: 201410065121.4 申请日: 2014-02-25
公开(公告)号: CN104014308A 公开(公告)日: 2014-09-03
发明(设计)人: 石洪雁;朱志荣;钱洪明;李晓红 申请(专利权)人: 江苏海普功能材料有限公司
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/30;C22B26/12
代理公司: 北京市振邦律师事务所 11389 代理人: 李朝辉
地址: 215000 江苏省苏州市苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 性能 卤水 吸附剂 方法 及其
【权利要求书】:

1.制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,包括以下步骤:

(1)水相中加入分散剂和NaCl,在室温下,搅拌至溶解,其中,该分散剂和NaCl的质量比分别为0.5-2.0%和5-22%;

(2)油相由反应物与致孔剂组成,该反应物与该致孔剂的质量比为2:1-1:2,其中,该反应物包括单体与交联剂,该单体与交联剂的质量比为1:3-3:1;

(3)在步骤(2)形成的油相中加入质量比为0.1-2%的引发剂,室温下搅拌至完全溶解;

(4)在步骤(3)形成的油相中加入粒径为0.01-1μm的氢氧化铝粉体,该氢氧化铝粉体与反应物的质量比为1:5-1:1;

(5)将步骤(1)形成的水相加入到带有搅拌和控温装置的反应器中,再加入步骤(4)形成的油相,通过设定转速进行搅拌,使油相在水相中分散成粒径为0.3-1.2mm的油珠,然后进行升温反应,该反应分为两个阶段,第一阶段中,温度控制在50-70℃,反应2-6小时,第二阶段中,温度控制在80-95℃,反应4-10小时,之后,冷却、水洗,即得负载氢氧化铝的吸附树脂;

(6)将步骤(5)所得吸附树脂中加入质量浓度为10-30%硝酸锂溶液,温度控制在60-120℃,反应2-16小时,冷却、滤出树脂;

(7)将步骤(6)所得树脂转入离子交换柱中,用2倍体积的质量浓度为5-26%氯化钠溶液,以0.5-2BV/h淋洗;

(8)将步骤(7)所得树脂,加入2倍体积的质量浓度为5-26%氯化钠溶液中,在80-120℃的温度下,活化4-20小时,即得高性能提锂吸附剂。

2.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的分散剂为明胶、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的交联剂为二乙烯基苯、衣康酸烯丙酯、双甲基丙烯酸二乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、三聚异氰酸烯丙酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的致孔剂为甲苯、异戊醇、庚醇、辛醇、二甲苯、汽油、乙酸乙酯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(4)的氢氧化铝粉体为硬脂酸、油酸、油胺、十二烷基苯磺酸钠、司班类、吐温类表面活性剂中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(6)中同步回收致孔剂。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备高性能卤水提锂吸附剂的方法制备的吸附剂,其特征在于:所述吸附剂中锂与铝的摩尔比是1:5-1:1。

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