[发明专利]翼首草药材的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及翼首草药材的检测方法。

背景技术

翼首草为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri(C.B.Clarke)的干燥全草，是一种藏族习用药材。具有解毒除瘟、清热止痢、祛风通痹之功效，可治疗真布病、瘟毒；现代化学及药理研究表明，翼首草中含有齐墩果烷型五环三萜皂苷类、环烯醚萜苷类、生物碱、多糖等化合物，其中环烯醚萜苷类和齐墩果烷型五环三萜皂苷是其治疗类风湿性关节炎（与藏医“真布病”相当）的主要有效成分。

中药指纹图谱是指某种中药材及其制剂所共有的、具有特征性的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱。在现阶段，中药的有效成分绝大多数没有得到明确，指纹图谱的建立对于有效控制中药材的质量具有十分重要的意义。对于翼首草药材，由于其成分复杂，具体某几个成分不能真正的反应药材的质量，而综合研究指纹图谱以控制其质量还未有统一标准。

发明内容

本发明的目的在于提供翼首草药材的UFLC检测方法。

本发明提供了翼首草药材的检测方法，它是通过超快速液相色谱法UFLC进行测定的，包括如下操作步骤：

（1）取待测翼首草药材，以甲醇或甲醇水溶液提取，制备供试品溶液；

（2）将供试品溶液注入超快速液相色谱仪中，检测即可；其中，色谱条件如下：

色谱柱：十八烷基键合硅胶柱，填料粒径为1.7～3.5μm；

检测波长：238±5nm；

流动相：流动相A为0.2%磷酸水溶液，流动相B为乙腈，其梯度程序如下：0→10min，10％→19％B；10→17min，19％→30％B；17→25min，30％→100％B。

进一步地，步骤（1）所述甲醇水溶液中，甲醇浓度为60～80%v/v，优选为70%±2%v/v。

进一步地，所述色谱柱型号为：4.6×100mm，2.7μm。

优选地，所述色谱柱为Agilent proshell120SB-C18色谱柱。

进一步地，所述流动相流速为1.0ml/min。

进一步地，色谱柱柱温为30℃。

其中，所述超快速液相色谱法中，以绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A中的一种或两种以上的组合物为对照品，通过通过外标法或供试品与对照品指纹图谱相似度，对待测翼首草药材进行检测。

进一步地，所述对照品为绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷和大花双参苷A的组合物。

其中，所述超快速液相色谱法中，采用指纹谱图技术对待测翼首草药材进行检测，其具体操作为：将供试品指纹图谱与标准指纹图谱对比，计算相似度；

所述标准指纹图谱中，有15个共有特征峰，它们的相对保留时间（以10号峰吴茱萸苷为参照峰计算）分别为：0.193，0.235，0.288，0.387，0.401，0.561，0.595，0.892，0.937，1，1.028，1.132，1.147，1.172，1.205。

进一步地，所述标准指纹图谱如图2所示。

本发明UFLC色谱检测法，可以有效地将翼首草中化学成分分离，所得色谱图中，特征峰多，各批药材指纹图谱相似度高，分离度、精密度、稳定性和重现性良好，且色谱检测时间在20min以内，检测效率高，为检测翼首草药材质量提供了新的方法。

附图说明

图1对照品图谱。

图2本发明翼首草药材的UFLC标准指纹图谱，其中从左到右分别为15个共有的特征峰

图3流动相为乙腈：四氢呋喃（99:1）-0.2%磷酸水的色谱图

图4本发明的21批次翼首草药材的UFLC指纹图谱。

具体实施方式

本发明所用仪器与试剂如下：

仪器：LC-20AD XR色谱仪（日本岛津公司）；CQ-250超声波清洗器[必能信超声（上海）有限公司]；中药粉碎机（浙江省永康市金穗机械厂）；BP211D十万分之一电子天平（德国Sartorius公司）。

试剂：乙腈（色谱纯，Fisher）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

实施例1：藏药翼首草UFLC检测方法（外标法）