[发明专利]翼首草药材的检测方法有效
申请号: | 201410060399.2 | 申请日: | 2014-02-21 |
公开(公告)号: | CN103792303A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张艺;赖先荣;高燕 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;杜朗宇 |
地址: | 611137 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草药 检测 方法 | ||
1.翼首草药材的检测方法,其特征在于:它是通过超快速液相色谱法UFLC进行测定的,包括如下操作步骤:
(1)取待测翼首草药材,以甲醇或甲醇水溶液提取,制备供试品溶液;
(2)将供试品溶液注入超快速液相色谱仪中,检测即可;其中,色谱条件如下:
色谱柱: 十八烷基键合硅胶柱,填料粒径为1.7~3.5μm;
检测波长:238±5nm;
流动相:流动相A为0.2 %磷酸水溶液,流动相B为乙腈,其梯度程序如下:0→10 min,10%→19%B;10→17 min,19%→30%B;17→25 min,30%→100%B。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)所述甲醇水溶液中,甲醇浓度为60~80%v/v,优选为70%±2%v/v。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述色谱柱型号为:4.6×100 mm,2.7 μm。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于:所述色谱柱为Agilent proshell 120 SB-C18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述流动相流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:色谱柱柱温为30℃。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的检测方法,其特征在于:所述超快速液相色谱法中,以绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A中的一种或两种以上的组合物为对照品,通过外标法或供试品与对照品指纹图谱相似度,对待测翼首草药材进行检测。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:所述对照品为绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷和大花双参苷A的组合物。
9.根据权利要求1~6任意一项所述的检测方法,其特征在于:所述超快速液相色谱法中,采用指纹谱图技术对待测翼首草药材进行检测,其具体操作为:将供试品指纹图谱与标准指纹图谱对比,计算相似度;
所述标准指纹图谱中,有15个共有特征峰,以吴茱萸苷为参照峰计算共有特征峰的相对保留时间分别为:0.193,0.235,0.288,0.387,0.401,0.561,0.595,0.892,0.937,1,1.028,1.132,1.147,1.172,1.205。
10.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于:所述标准指纹图谱如图2所示。
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