[发明专利]一种氮掺杂多孔碳纤维材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种氮掺杂多孔碳纤维材料及其制备方法与应用。

背景技术

通过掺杂异质原子在碳基材料中，可以调控材料本身的性能，如导电性、光学性及表面化学特征等。由于氮原子的电负性（3.5）高于碳原子的电负性（3.0），且有与碳原子可比的原子尺寸和可成键的电子价态，近年来，氮掺杂的碳基材料被不断报道。氮掺杂的碳基材料作为一种新型的碳材料被广泛用于各个领域，目前面临的主要问题在于：（1）原料造价高，在能源和环境领域不能广泛使用；（2）合成方法复杂，且不能大量制备。使用价格低廉的碳源和氮源，开发合成简单且可大量制备氮掺杂的碳基材料的方法受到各个领域的密切关注。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮掺杂多孔碳纤维材料及其制备方法与应用。

本发明首先提供了一种氮掺杂多孔碳纤维材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将氮源和碳源溶解于水中；然后经静置沉淀和过滤得到所述氮源与所述碳源结合的前驱物；

所述氮源为三聚氰胺和/或三聚氰酸；

所述碳源为有机酸和/或有机胺；

（2）将所述前驱物置于管式炉中进行煅烧，即得所述氮掺杂多孔碳纤维材料。

本发明所使用的三聚氰胺的结构如式Ⅰ所示，三聚氰酸的结构如式Ⅱ所示。

              式Ⅰ                          式Ⅱ

上述的制备方法中，所述有机酸可选自为下述物质中至少一种：柠檬酸、草酸、乳酸、丙二酸和乙酸；

所述有机胺可选自为下述物质中至少一种：乙二胺和丙二胺。

上述的制备方法中，步骤（1）中，所述氮源与所述碳源的摩尔比可为1～3：1～3，具体可为1～3：1、1：1或3：1。

上述的制备方法中，步骤（1）中，将所述氮源和所述碳源溶解于温度可为50～100℃的水中，具体可为60～100℃、60℃、70℃、80℃或100℃。

上述的制备方法中，步骤（1）中，所述静置沉淀的温度可为0～15℃，如在4℃下进行。

上述的制备方法中，步骤（2）中，所述煅烧步骤可在惰性气氛下进行。

上述的制备方法中，步骤（2）中，所述煅烧的温度可为300～1000℃，具体可为800～900℃、800℃或900℃，时间可为0.5～4小时，具体可为2～4小时、2小时或4小时。

上述的制备方法中，步骤（2）中，将所述管式炉以2～10℃/min的升温速率升至所述煅烧的温度，所述升温速率具体可为2～4℃/min、2℃/min或4℃/min。

本发明进一步提供了由上述方法制备得到的氮掺杂多孔碳纤维材料；所述氮掺杂多孔碳纤维材料可用于下述任一种的应用：

1）制备锂离子电池负极材料；

2）制备燃料电池负极材料；

3）水处理。

本发明提供的制备方法中，三聚氰胺或三聚氰酸在热水溶液中能够溶解与有机酸或有机胺通过氨基与羧基之间的作用力和氢键作用力组装在一起，通过冷却处理，析出白色沉淀物，该白色物质作为前驱体，过滤干燥后在惰性气体条件下高温煅烧，得到黑色的氮掺杂的多孔碳纤维材料。该材料合成条件温和简便，原料价格低廉，具有高的比表面积和好的电化学性能。本发明的氮掺杂多孔碳纤维材料还可以应用于锂电池、燃料电池、负载催化剂、水处理、生物医学等诸多领域，有广泛的应用前景。

附图说明

图1是实施例1制备的多孔碳纤维材料的扫描电镜照片。

图2是实施例1制备的多孔碳纤维材料的透射电镜照片。

图3是实施例1制备的多孔碳纤维材料的N₂吸附-脱附等温曲线。

图4是实施例1制备的多孔碳纤维材料的采用BJH方法得到的孔径分布曲线。

图5是实施例1制备的氮掺杂多孔碳纤维材料在电池测试系统100mA g^-1电流密度下0-3V电压范围内进行充放电测试曲线。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1、氮掺杂多孔碳纤维材料的制备及其电化学性能测试