[发明专利]一种氧化铁空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铁空心球的制备方法。

背景技术

氧化铁具化学稳定性好、硬度高、耐候性好、资源丰富、价格低廉、无毒害等特点，纳米氧化铁比表面积大、表面电荷高，对污染物具有较强的吸附能力，在催化剂、涂料、磁记录材料、精细陶瓷和生物医学工程等方面有广泛的应用价值和开发前景，但正是由于纳米氧化铁颗粒具有高的表面电荷，因此易造成团聚现象。氧化铁空心球不仅具有较大的比表面积和较低的材料密度，而且有利于颗粒的分散性，其目前的制备方法主要包括软模板法、硬模板法、水热法、溶剂热法、微乳液法等，但如何制备单分散性好、粒径分布均匀的氧化铁空心球仍然是目前研究的热点和难点之一。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化铁空心球的制备方法，工艺设备简单，可获得粒径分布均匀的氧化铁空心球。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氧化铁空心球的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（1～4）：1，再将1～3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；

（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；

（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板。

（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至7～9，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3～4倍，在60～75℃下搅拌反应2～3h后作为前驱体溶液，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5～10min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干；

（5）将双基片在600～700℃下煅烧2～3h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。

优选地，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤（4）中SiO₂胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。

与现有技术相比，本发明提供的氧化铁空心球的制备方法中，主要利用了具有周期性有序排列的二氧化硅胶体晶体为模板，使氧化铁凝胶均匀地填充于模板的空隙中，从而在有限的空间内均匀生长，当去除二氧化硅模板后即可获得氧化铁空心球。这方法主要利用了两点，一方面，二氧化硅本身具有较好的粒径分布和圆度，且所排列的胶体晶体中各空隙大小较均匀；另一方面，采用KCl改性的二氧化硅胶体球，利用在电场中的快速的提拉方式进行胶体晶体模板的制备，从而可以获得非密堆型结构，且空间也可调节得更大，这均有利于凝胶在胶体晶体模板中的均匀填充。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种氧化铁空心球的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为5：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为1：1，再将1mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：1，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；