[发明专利]表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法及其应用在审
申请号: | 201410040401.X | 申请日: | 2014-01-27 |
公开(公告)号: | CN103926232A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 张卓旻;李攻科;赵城;田中群 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 华辉 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 增强 光谱 快速 检测 甲醛 方法 及其 应用 | ||
1.一种表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法,其特征在于:对被测空气进行取样,所述样品空气中的甲醛被酚试剂吸收后产生嗪,嗪在酸性溶液中被铁(III)离子氧化生成有拉曼信号的蓝绿色化合物,所述蓝绿色化合物经表面增强拉曼光谱测定从而间接地对空气中的甲醛进行定性和定量分析。
2.如权利要求1所述表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法,其特征在于包括以下步骤:
a、取不同浓度的标准气态甲醛,经氮气吹扫,被酚试剂吸收发生衍生化反应,后加入过量的硫酸铁铵溶液,混和均匀,反应液放置25min,得到甲醛衍生化产物;
b、取一定体积的步骤a所得甲醛衍生化溶液于样品管内,然后加入一定体积的增强粒子混合均匀,所述增强粒子加入体积与甲醛衍生化溶液的体积比不小于1:50,直接用DeltaNu便携式拉曼仪检测;
c、根据步骤b所得数据,绘制出不同含量甲醛溶液所对应的表面增强拉曼光谱图;
d、空气中甲醛经采样装置与酚试剂发生甲醛衍生化反应,后加入硫酸铁铵溶液,混和均匀使其发生反应,反应液放置25min,得到甲醛-酚试剂衍生化产物;加入一定体积的增强粒子混合均匀,直接用拉曼仪检测所述样品的表面增强拉曼光谱,根据步骤c所得拉曼光谱图中的拉曼位移对样品进行定性。
3.如权利要求2所述表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法,其特征在于:所述增强粒子为Au/SiO2纳米粒子,其中Au/SiO2为Au纳米粒子表面包被了二氧化硅壳的核壳式结构;所述酚试剂是3-甲基-苯并噻唑腙盐酸盐溶液;所述步骤c还包括绘制出1275cm-1拉曼位移处的峰高-甲醛含量标准曲线;还包括步骤e,完成步骤d后,根据1275cm-1拉曼位移处的峰高-甲醛含量标准曲线计算出样品中挥发性甲醛的含量。
4.如权利要求3所述表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法,其特征在于:所述3-甲基-苯并噻唑腙盐酸盐溶液浓度为1.0mg mL-1;所述硫酸铁铵溶液浓度为1.0wt%,溶剂为0.1mol L-1的盐酸溶液;用于定性的拉曼位移分别为873,1275,1401和1511cm-1;用于定量的拉曼位移为1275cm-1,其中拉曼谱图特征峰归属推测:873cm-1C-H面外弯曲振动,1275cm-1为=C-N伸缩振动,1401cm-1为=N-N伸缩振动,1511cm-1为苯环骨架振动。
5.如权利要求4所述表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法,其特征在于:所述酚试剂的加入的物质的量与甲醛物质的量的比大于化学反应计量比,Fe(III)为催化剂,Fe(III)与酚试剂质量比大于1:10。
6.如权利要求1~5任一项所述表面增强拉曼光谱快速检测甲醛的方法应用于检测空气中的痕量甲醛。
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