[发明专利]一种有机电致发光显示器件的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机功能分子材料和有机电致发光材料技术领域，具体涉及一类高效空穴材料以及制备方法，以及在有机电致发光器件中的应用。

背景技术

有机电致发光材料是OLED器件的材料基础。OLED器件基本结构通常包括透明阳极，空穴传输层，发光层，电子传输层和金属负电极等。空穴传输层的作用是提高空穴在器件中的传输效率，将电子有效地阻挡在发光层内，实现载流子的最大复合，并降低空穴注入时的能量势垒，提高空穴注入效率，提高器件的亮度、效率和寿命。同时，空穴传输层在热作用下失效是器件失效的一个重要原因，而提高空穴传输材料的热稳定性可以有效的防止这种失效发生。

发明内容

本发明制备出作为空穴传输材料的含有1，3，5-三(二苯胺基)苯和SiCl4以及聚甲亚胺。含有该物质的有机电致发光显示器的制备方法包括：1)在基板上印刷ITO阳极图形，将印刷好的ITO阳极图形的基板分别用甲苯、乙醇和丙酮进行超声清洗；2)用真空蒸镀的方法在印刷好氧化铟锡ITO阳极图形的基板上蒸镀1，3，5-三(二苯胺基)苯和SiCl4以及聚甲亚胺聚合物的混合物，沉积速率为0.6-1.0nm/s，质量百分比为1.0-3.5∶2.0-5.5∶97.0-94.0；3)在SiCL4上真空蒸镀机发光材料；采用真空蒸镀的方法蒸镀阴极材料Li和Al混合阴极，系统真空度维持在1×10-6Pa，阴极材料的沉积速率为1.5nm/s，LiF和Al的厚度分别为约0.3nm和约40nm。

其中，聚甲亚胺的制备方法为：

以二胺单体和二醛单体为反应单体，二胺单体与二醛单体的摩尔比为1～1.01，以无水氯化钙或无水氯化锂为催化剂，催化剂与反应单体质量比为0～0.023∶1，以无水N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，固含量为10wt％～15wt％；在装有搅拌子、氮气保护的三颈瓶中，加入反应单体、催化剂和溶剂，在温度为20℃～溶剂的沸点条件下反应24～36小时；然后出料于无水乙醇中，得到的固体用乙醇抽提12小时，真空70℃干燥7～9小时，得到固体粉末状聚甲亚胺材料。

由飞行时间法测得的本申请的空穴传输层的空穴迁移率为0.96×10-4～4.0×10-4cm2V-1s-1，其在有着较高的玻璃化温度Tg和良好的热稳定性的同时具有较好的溶解性，满足空穴传输材料的要求，工艺简单，实用性强。

附图说明

图1是表示第1实施方式的有机EL元件一例的模式截面图。

基板，2-空穴注入电极，3-空穴注入层

4-空穴输送层，5-发光层，6-空穴阻止层

7-电子注入层

8-电子注入电极

100有机电致发光元件

206：金属盖

具体实施方式

实施例1、

在基板上印刷ITO阳极图形，将印刷好的ITO阳极图形的基板分别用甲苯、乙醇和丙酮进行超声清洗；2、用真空蒸镀的方法在印刷好氧化铟锡ITO阳极图形的基板上蒸镀1，3，5-三(二苯胺基)苯和SiCl4以及聚甲亚胺聚合物的混合物，沉积速率为0.6-1.0nm/s，质量百分比为1.0-3.5∶2.0-5.5∶97.0-94.0；3、在SiCL4上真空蒸镀机发光材料；采用真空蒸镀的方法蒸镀阴极材料Li和Al混合阴极，系统真空度维持在×10-6Pa，阴极材料的沉积速率为1.5nm/s，LiF和Al的厚度分别0.3nm和40nm；4)对器件进行整体封装。

其中，聚甲亚胺聚合物的制备方法为：以二胺单体和二醛单体为反应单体，二胺单体与二醛单体的摩尔比为1，以无水氯化钙或无水氯化锂为催化剂，催化剂与反应单体质量比为0～0.02∶1，以无水N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂，固含量为10wt％；在装有搅拌子、氮气保护的三颈瓶中，加入反应单体、催化剂和溶剂，在温度为20℃～溶剂的沸点条件下反应36小时；然后出料于无水乙醇中，得到的固体用乙醇抽提12小时，真空70℃干燥7小时，得到聚甲亚胺材料。

图1是表示第1实施方式的有机EL元件的一例的模式截面图。有机EL元件100，具有在基板1上依次层压空穴注入电极2(阳极)、有机化合物层10及电子注入电极8(阴极)所形成的层压结构。有机化合物层10是由空穴注入层3、空穴传输层4(本申请所述混合物)、发光层5、空穴阻止层6及电子注入层7构成。