[发明专利]一种聚丙烯酸酯/木质素复合吸油材料的制备方法有效
申请号: | 201410036201.7 | 申请日: | 2014-01-26 |
公开(公告)号: | CN103772627A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 马艳丽;王慧敏;方桂珍;李金苑;代俊秀;赵利利 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学;马艳丽;王慧敏 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C08H7/00;C09K3/32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯酸酯 木质素 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种木质素与丙烯酸烷基酯接枝共聚制备高吸油材料的方法,其特征在于:
a、木质素丙烯酸酯的合成:0℃条件下,将1wt%三乙胺滴入木质素的有机溶剂和水混合溶液中,滴加丙烯酰氯(丙烯酰氯与木质素中羟基的摩尔比为2:1),直到体系产生最大沉淀量结束反应,以无水乙醇洗涤3次得到木质素丙烯酸酯A;
b、共聚反应:以一定摩尔比例将A、丙烯酸短链烷基酯和丙烯酸长链烷基酯单体均匀混合,以去离子水配成0.25%~3.0%(W/V)的溶液加入100mL的三口瓶中(中间接回流冷凝器),加入2wt%-6wt%引发剂、交联剂并搅拌均匀后通3min氮气,然后在70℃下聚合,聚合反应完成后倾去溶液,得到固体物质为木质素高吸油产物B;
c、纯化洗涤:将B依次用丙酮、乙醇和大量去离子水洗涤3次,然后中真空冰冻干燥制得聚丙烯酸酯/木质素复合吸油材料C。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤a中所述木质素是造纸工业废液中提取的木质素、木质素磺酸盐或由秸秆、麦草中分离制备的精制纯化的木质素。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤a中所述有机溶剂是二氯甲烷、乙醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙酮、二氧六环中的一种及一种以上的有机混合溶剂。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤b中所述丙烯酸短链烷基酯是侧链长度在甲基和十二烷基之间的聚合单体,可以是甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种及一种以上的混合物,上述丙烯酸长链烷基酯可以是丙烯酸十六酯、丙烯酸十八酯。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于步骤b中所述聚合引发剂可以是聚合引发剂为半衰期在0.1~10h范围内的引发剂,加入聚合引发剂时,聚合单体的初始温度在-10~0℃,并且加入聚合引发剂要在缓慢搅拌的条件下进行,引发剂加入时间控制在0.5~2h之间;聚合引发剂可以是过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈的一种及一种以上的混合物。
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