[发明专利]一种溴代丙酮酸合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种溴代丙酮酸合成的生产工艺。 

背景技术

溴代丙酮酸为酒红色或橙色透明液体;带刺激性气味，密度1.561g/cm³，沸点：224.3℃,折射率：1.4675-1.4765,闪点：75.4℃,蒸汽压：0.0919mmHg，溴代丙酮酸一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成,目前工业生产溴代丙酮酸的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的溴代丙酮酸合成的生产工艺。 

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： 

一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， 

a.选取一100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.5-5g纯度为98.5%的丙酮酸、25-35ml的溶剂和0.05-0.1g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在40-50℃。 

b.称取9-10g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。 

c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。 

d.待上述步骤b中反应物反应2.0-4.0h后将温度降至0℃然后维持温度静置3.0-4.0h。 

e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后，视为反应结束，将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。 

f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。 

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴代丙酮酸使用效果好，安全可靠。 

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 

实施例1 

一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， 

a.选取一100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.5g纯度为98.5%的丙酮酸、25ml的溶剂和0.05g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在40℃。 

b.称取9g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。 

c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。 

d.待上述步骤b中反应物反应2.0h后将温度降至0℃然后维持温度静置3.0h。 

e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后，视为反应结束，将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。 

f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。 

实施例2 

一种溴代丙酮酸合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， 

a.选取一100ml三口烧瓶并向三口烧瓶中加入4.9g纯度为98.5%的丙酮酸、30ml的溶剂和0.07g纯度为98.0%的硫酸，开启搅拌，并且将烧瓶内温度控制在45℃。 

b.称取9.4g溴素，并且将溴素采用浓硫酸洗涤，然后将洗涤后的溴素添加至步骤a中的三口烧瓶中进行反应。 

c.将步骤b中反应过程中生成的氢溴酸采用空气进行置换。 

d.待上述步骤b中反应物反应3.0h后将温度降至0℃然后维持温度静置3.5h。 

e.待上述反应物的反应液体变为无色液体后，视为反应结束，将反应物内的溶剂祛除后得到溴代丙酮酸粗品。 

f.将上述的粗品溴代丙酮酸采用加热后的苯进行重结晶，然后进行过滤后采用真空干燥得到纯品溴代丙酮酸，然后进行包装入库。 

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。