[发明专利]一种碳包覆不同种类纳米晶的低温氧化制备方法有效
申请号: | 201410031492.0 | 申请日: | 2014-01-23 |
公开(公告)号: | CN103794762A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 刘伯洋;陈建伟;吴钱林;陈海*;李文戈;董丽华;尹衍升 | 申请(专利权)人: | 上海海事大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/58;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) 31249 | 代理人: | 周荣芳 |
地址: | 201306 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳包覆 不同 种类 纳米 低温 氧化 制备 方法 | ||
1.一种碳包覆不同种类纳米晶的低温氧化制备方法,其特征在于,该制备方法包含下列步骤:
步骤1,准备反应原料:选用有机金属π配合物与强氧化剂为原料,将两者均匀混合,其中强氧化剂与有机金属π配合物的摩尔比为1~5:1;
步骤2,将混合均匀的原料装入耐压密闭反应容器中,将反应容器加热至100~240℃并保温0.5~2小时;反应结束,反应产物经后处理得到碳包覆不同种类纳米晶;
其中,所述纳米晶为金属硫化物、金属氧化物、单质硫中任意一种或两种以上的组合。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳包覆不同种类纳米晶是指FeS、Fe7S8、Fe3O4、Fe2O3、NiS、NiS2、Ni3S4、Ni9S8、NiO、CoS2、Co3S4、Co9S8、Co3O4、Co2O3、CrS、Cr2S3、Cr7S8、Cr2O3、MoS2、MoO2、WS2、WO3、V2O3、MnO2、TiO2、ZrO2、HfO2、RuO2、单质硫中任意一种或任意两种以上的组合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述有机金属π配合物,是指不饱和烃或芳环与金属原子通过π键结合而成的一类配合物。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机金属π配合物选择二茂铁、二茂镍、二茂钴、二茂铬、二茂钌、二氯二茂钛、二氯二茂锆、二氯二茂钒、二氯二茂钨、二氯二茂铪,二苯铬、苯三羰基铬、三羰基环戊二烯钼二聚体、环辛四烯三羰基铁、二羰基环戊二烯铁二聚体、环戊二烯基三氯化钛中的任意一种或任意两种以上的组合。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述强氧化剂选择高锰酸钾、氯酸钾、高硼酸钠、过硫酸铵、重铬酸铵、高氯酸铵、水合六氰高铁酸铵、双氧水中的任意一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述原料还包含不超过反应物总质量50%的控制剂,用于控制反应的均匀性,以及纳米晶的形貌与晶体结构。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述控制剂选择氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、氯化钠、氯化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素及氨水中的任意一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的后处理步骤是指,将反应产物冷却至室温后,依次用酸、去离子水和无水乙醇清洗,或,依次用去离子水和无水乙醇清洗,然后烘干;或,将反应产物冷却至室温后,在惰性气氛下300~900℃之间进行热处理,制备碳包覆不同种类纳米晶。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米晶的晶粒形态为等轴状、球状或长棒状,粒径集中分布在5~100nm之间。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米晶具有核-壳结构,该纳米晶外表所包覆的碳壳具有易石墨化碳结构,厚度集中分布在2~30nm之间。
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