[发明专利]基于新生态界面活性高效制备高铁酸盐的方法有效
申请号: | 201410029552.5 | 申请日: | 2014-01-22 |
公开(公告)号: | CN103771531A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 马军;刘玉蕾;肖佳月;赵晓丹 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 生态 界面 活性 高效 制备 高铁酸盐 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法,特别是涉及一种高铁酸盐的制备方法。
背景技术
高铁酸盐在较宽范围的pH下具有强氧化性,可以氧化许多有机和无机物质。如NH2+、S2O32-、SCN-、H2等无机化合物;砷、铬等重金属;铀等放射性物质;醇、酸、胺、羟酮、氢醌、苯酚等有机化合物。而不会对人类及其它生物和环境带来任何破坏,是理想、高效、高选择性的氧化剂。其次,高铁酸根离子在水溶液中还能杀死大肠杆菌和一般细菌,还能除去污水中的有害有机物、-NO2-及剧毒CN-等。另外高铁酸根离子分解产生的Fe(OH)3可以作为吸附剂,吸附各种阴阳离子,起到很好的净水作用。所以高铁酸盐也是工业废水及饮用水理想的处理剂。但是由于现有的高铁酸盐的制备方法过程复杂,投资成本高,限制了高铁的大规模应用。
目前应用比较普遍的方法是化学湿法制备高铁酸盐。关于应用湿法制备高铁酸盐,国内国外学者都做了许多研究。在专利US06,331,949中描述了应用氢氧化钾、氯气、氯化铁及硅酸盐或碘酸盐制备高铁酸盐的方法。1980年6月7日发表到T.Morishita的日本专利Kokai80/75926,描述了应用熔融的铁或氧化铁、硝酸钾和氢氧化钾来制备高铁酸盐。专利EP19820305914应用强碱性的次氯酸钾、铁盐制备高铁,由于产生的高铁溶液不是很稳定,该专利采用二甲亚砜、二甲基砜,甲醇等纯化高铁。专利US5,217,584中利用β-氧化铁作为铁源,利用包含碘或碲的钠盐或钾盐作为稳定剂,利用次氯酸产生高铁,反应温度18~25℃,反应时间1~6h。在专利CN101497461A描述了一种在微波辐射条件下以四氧化三铁为铁源快速制备高铁酸盐溶液的方法。
在上述查阅的专利文献中未见到以新生态铁为铁源制备高铁酸盐溶液的方法。其中的化学湿法制备的文章大都是以铁盐如氯化铁、硫酸铁或硝酸铁为铁原料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的制备高铁酸盐的方法操作过程复杂,所得产物稳定性差的技术问题,提供了一种基于新生态界面活性高效制备高铁酸盐的方法。
基于新生态界面活性高效制备高铁酸盐的方法如下:
a、将铁盐加入pH为5~9的碱溶液中水解,产生铁当量浓度为0.0001~1mol/L新生态铁溶液;
b、量取5~100mL步骤a中的新生态铁溶液,按新生态铁与氧化剂摩尔比为1﹕0.1~20加入相应量的氧化剂,使其混合,得混合液;
c、在5~60℃条件下,向步骤b的混合液中加入5~100mL摩尔浓度为0.1~16mol/L的碱液或0.2~70g碱颗粒,搅拌混合0.1~30min,待溶液完全变为紫黑色,利用离心或过滤的方法进行固液分离;
d、按照步骤c中分离所得的液体中铁当量浓度与稳定剂摩尔比为1﹕0.1~10加入稳定剂,即得高铁酸盐溶液,产率为78~98%。
本发明方法利用二价或三价铁盐和弱碱溶液水解产生新生态铁,在铁离子水解的同时释放了一部分能量,使得氧化剂、碱与新生态铁之间的反应产生的热量大量减少,所以本方法可以在较宽的温度范围内实施,无需冰浴等操作;其次是产生的新生态铁比表面大,反应活性强,使得反应能够快速稳定的发生;另外本发明在制备高铁酸盐过程中加入了高氯酸钠、碳酸钠、碳酸钾、焦磷酸钠、硅酸钠、过氧乙酸、过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钾及磷酸钠中的一种或一种以上的组合的稳定剂,使得所产生高铁酸盐溶液稳定性得到很大提高,可以保存3~15天。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式基于新生态界面活性高效制备高铁酸盐的方法如下:
a、将铁盐加入pH为5~9的碱溶液中水解,产生铁当量浓度为0.0001~1mol/L新生态铁溶液;
b、量取5~100mL步骤a中的新生态铁溶液,按新生态铁与氧化剂摩尔比为1﹕0.1~20加入相应量的氧化剂,使其混合,得混合液;
c、在5~60℃条件下,向步骤b的混合液中加入5~100mL摩尔浓度为0.1~16mol/L的碱液或0.2~70g碱颗粒,搅拌混合0.1~30min,待溶液完全变为紫黑色,利用离心或过滤的方法进行固液分离;
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