[发明专利]一种连续生产三氯化磷的成套工艺及装备技术

说明书

本发明提供了一种以氯气和黄磷为原料，通过旋流与环流优势组合的塔式反应装备及冷凝器的合理配置，可以大幅度的提高三氯化磷的产能，显著降低投资，实现了三氯化磷大规模、连续稳定和安全生产，是一个有很强市场竞争力的成套工艺及装备技术。

技术领域

本发明涉及以氯气和黄磷为原料，通过旋流与环流、反应塔与精馏塔、外置塔侧换热器与塔顶冷凝器的合理组合，有效强化了气液传质，保证了反应的充分和蒸出三氯化磷的品质，合理调节了移热负荷，减少了蒸发量和塔顶冷凝量。本发明实现了显著降低投资和运行成本，更好的保证安全生产，小装置、小回流比、大规模连续化生产高品质三氯化磷的目标。

背景技术

三氯化磷为无色透明的液体，易挥发，有刺鼻气味，剧毒和强腐蚀性。熔点：-111.8℃，沸点76℃，在常温下比重1.574，易溶于苯、乙醚、二硫化碳、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂中，遇水强烈水解，生成白色酸雾。

三氯化磷是一种常用的无机和有机磷化工基础原料，是生成五氯化磷、三氯氧磷、三氯硫磷、亚磷酸及其酯类等化工原料、表面活性剂、催化剂、萃取剂、水处理剂、阻燃剂、增塑剂、有机磷农药的原料，也是用量最大的除草剂草甘膦的基础原料。

国内有关三氯化磷的生产专利有十多项，专利CN101559932A、CN200981820Y、CN200985281Y，报道了高纯三氯化磷的制备工艺，需要使用昂贵的石英材质，仍为间歇式釜式生产设备，对原料、装置要求极高，且产能小；专利CN201777885U、CN101811681A、CN201620024U、CN101264870A、CN201389399Y仍是在原有釜式间歇式反应装备基础上进行的局部改进，除专利CN101264870A中提及产能可达4000吨/年以外，其余几项专利均未提及装置产能；专利CN101774554A、CN202186895U、CN101774554A报道了增加增加设备，节能节水或利用液氯汽化制冷的技术。现有的专利都未从根本上解决显著降低投资和运行成本，更好的保证安全生产，小装置、小回流比、大规模连续化生产高品质三氯化磷的问题。

发明内容

现有的三氯化磷间歇式生产模式，是先氯化生成大部分三氯化磷后，再通入剩余的氯同时蒸出合格三氯化磷的间歇生产方式，三氯化磷反应放出的热量90％以上是通过塔顶移走的，由于反应釜中传质传热效率差，氯气容易反应不完全，存在黄磷夹带、过量氯气产生五氯化磷等影响产品品质的问题，为保证移热效果和产品品质，不得不采取控制通氯速度，间歇通氯和采出，大回流比回流的低效生产方式，尽管装置庞大，但单套产能均只有10000吨/年左右，一直采用多套重复的扩能模式，生产波动大，控制难度大，跑冒滴漏等安全隐患更多。