[发明专利]冷冻干燥型TiO2/SiO2光催化复合粉体及其制法

权利要求书

1.冷冻干燥型TiO₂/SiO₂光催化复合粉体的制法，其特征在于，包含以下步骤：

1)将250g去离子水加入三口烧瓶并预热到40～60℃，随后加入1～30g单质硅粉和1～10g硅酸钠，快速搅拌并缓慢升温至80～90℃，在升温过程中分批加入50g一定浓度的硅酸钠与氨水混合水溶液，从而得到混合液；

2)将上述混合液在80～90℃的水浴条件下反应2～9h，然后将该混合液冷却至室温后抽滤，得到不同浓度的纳米SiO₂溶胶A；

3)将占纳米SiO₂溶胶A的质量比为0.05～0.6％的六偏磷酸钠SHMP和0.1～1％聚乙二醇PEG加入到一定浓度的纳米SiO₂溶胶A中，并将纳米TiO₂粉末按照Si：Ti＝1：1～7的比例添加到纳米SiO₂溶胶A中，并在一定超声功率和频率下将纳米TiO₂粉末超声处理0.1h～2.5h，最终得到TiO₂分布均匀的复合预分散液B；

4)将复合预分散液B放入冷冻干燥机中，在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行干燥后得到干凝胶，将干凝胶于300～600℃进行恒温煅烧，煅烧2.5～5.5h后取出并碾磨制得TiO₂/SiO₂光催化复合粉体。

2.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述的单质硅粉为纯度大于99％的单质硅粉，所述氨水为体积浓度为25～28％的氨水，所述硅酸钠为分析纯AR，所述纳米TiO₂粉体为粒径为20～25nm的锐钛矿型TiO₂。

3.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述硅酸钠与氨水混合水溶液中硅酸钠质量分数范围为0.05～10％，氨水范围为1～3％。

4.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述超声处理由超声设备提供，该超声设备的超声功率设置范围为40～100W，温度设定为20～35℃，超声频率设置为30～40KHz。

5.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述的聚乙二醇为分析纯且其分子量为1500～8000。

6.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述干燥是在-50～10℃的冷冻温度及1～50Pa的真空度下进行的，该干凝胶的煅烧是在空气氛围下恒温煅烧的。

7.如权利要求1所述的制法，其特征在于，所述光催化复合粉体粒径范围为0.1～0.5μm。