[发明专利]一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，尤其涉及一种钇铝金属醇盐水解沉淀制备高纯钇铝石榴石纳米粉体的方法。

背景技术

钇铝石榴石，简称YAG，化学式为Y₃Al₅O₁₂，具有优异的光学性能及良好的热学、力学性能，是一种性能优良的激光基质材料。YAG单晶体的生长，需要特殊的设备以及非常复杂的工艺，造价昂贵且晶体尺寸有限。1984年荷兰Philips研究实验室获得了YAG透明陶瓷，提出了多晶透明陶瓷可代替单晶体用于激光材料的可能性。从此YAG透明陶瓷日益获得人们的重视，得到了广泛的研究。

要得到高透明的YAG陶瓷，粉体的性能成为至关重要的因素，需要制得高纯度、均匀性、分散性良好的YAG粉体，因此，YAG纳米粉体的制备成为当前研究的热点。目前人们已经使用固相反应法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、金属醇盐法等进行了YAG粉体的制备。但在制备的过程中，发现了一些问题。如罗军明等在《无机化学学报》上发表的论文“共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究”（见《无机化学学报》2010年第2期P240-244）中公开的制备工艺是：以Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O为原料，NH₄HCO₃为沉淀剂，正硅酸乙酯为分散剂，于1000℃合成出40～60nm的纯立方晶相YAG粉体。当母盐溶液浓度较高时，粉体中有Y₄Al₂O₉(YAM)、Y₂O₃杂相出现；郭旺等在《功能材料》上发表的论文“共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素”（见《功能材料》2006年第1期P66-69）中的研究也表明，使用共沉淀法，改变混合溶液浓度、沉淀剂浓度、环境温度和滴定速度等制备条件，粉体中可能会出现Y₄Al₂O₉(YAM)、YAlO₃(YAP)、Y₂O₃等杂相。从上述内容可以看出，现有的沉淀法尚不能彻底解决Al³⁺和Y³⁺的精密均匀混合的问题，从而在固相生成阶段，出现了过渡相YAP、YAM和Y₂O₃，需要对该方法进行改进。

许辉等在《稀有金属材料与工程》上发表的论文“纯相YAG纳米粉体的醇盐法合成及催化剂对合成的影响”（见《稀有金属材料与工程》2007年第36卷增刊1，P58-61）中公开的制备工艺是：以烷氧基金属化合物为原料，选取钇、铝醇盐的溶液浓度比为1：2，催化剂乙酸与水的摩尔比为10：1，回流得到凝胶前驱体，于1100℃煅烧得到纯相YAG纳米粉体。研究中发现，醇盐浓度增大后，两种醇盐以完全失配的速率水解、缩聚，使得前驱体中钇、铝局部配比严重偏离3：5，在烧结过程中，会导致YAM、YAP等杂相生成。同时，反应原料为烷氧基金属化合物，成本较高，不利于循环回收使用。

综合国内外的研究现状，现有制备YAG粉体的技术中，有的方法不能够很好地解决生成杂相的问题，有的方法制备的粉体分散性不好，同时，各类方法缺乏对钇铝石榴石粉体纯度的研究。因此，获得高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，具有非常重要的研究意义和价值。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明通过醇盐水解沉淀法制备了一种高纯钇铝石榴石纳米粉体。

本发明提供了一种高纯钇铝石榴石纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

①将铝粒和钇粒分别与无水三氯化铝溶于异丙醇得到异丙醇铝和异丙醇钇，将异丙醇铝和异丙醇钇按Al³⁺：Y³⁺摩尔比为5：3混匀后滴加到碳酸氢铵溶液中；

所述铝粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.10～0.30：58～80；

所述钇粒、无水三氯化铝与异丙醇的质量比为1：0.13～0.27：26～35；

②将步骤①所得产品超声反应3～5h，将得到的沉淀陈化、洗涤、干燥、煅烧。