[发明专利]合成塞克硝唑的方法及塞克硝唑有效
| 申请号： | 201410002909.0 | 申请日： | 2014-01-03 |
| 公开（公告）号： | CN103772289A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 曾永锋;易志恒 | 申请（专利权）人： | 湖南迪诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 吴贵明;张永明 |
| 地址： | 410148 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 硝唑 方法 | ||
1.一种合成塞克硝唑的方法，其特征在于，以2-甲基-5-硝基咪唑和1-溴-2-丙醇为原料，丙酮为溶剂，碳酸钾或碳酸钠为催化剂，且所述方法包括以下步骤：
将所述2-甲基-5-硝基咪唑、1-溴-2-丙醇、催化剂和丙酮混合，回流反应，反应终止后，得到反应混合物A；
对所述反应混合物A进行分离提纯，得到所述塞克硝唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-甲基-5-硝基咪唑、1-溴-2-丙醇、催化剂和丙酮的摩尔比为：1：1.5～3：2～4：7～20。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述回流反应的温度为50～70℃，所述回流时间为3～5小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述反应终止步骤根据TLC检测结果判断，所述TCL检测的展开剂为氯仿和乙醇，且氯仿和乙醇的摩尔比为85：15。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对反应混合物A进行分离提纯，得到塞克硝唑的步骤包括：
回收所述反应混合物A中丙酮，获得反应混合物B；
对所述反应混合物B离心、清洗获得塞克硝唑粗品；
对所述塞克硝唑粗品进行除杂、重结晶获得所述塞克硝唑。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，对所述反应混合物B离心、清洗获得塞克硝唑粗品的步骤包括：
将所述反应混合物B降温至0～5℃，离心得湿品；
将所述湿品用温度低于5℃的水搅拌清洗0.5～3小时，再次离心获得所述塞克硝唑粗品。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对塞克硝唑粗品进行除杂、重结晶获得塞克硝唑的步骤包括：
在所述塞克硝唑粗品中加入有机溶剂和活性炭，回流溶解，过滤得滤液；
将所述滤液降温至0℃以下，析晶处理后真空干燥，获得所述塞克硝唑。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，对所述对塞克硝唑粗品进行除杂、重结晶获得塞克硝唑的步骤中，
所述有机溶剂为乙醇、乙二醇或丙二醇；
所述析晶处理1～3h，所述真空干燥的步骤中温度为35～40℃，真空度小于1mbar。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述塞克硝唑粗品不进行干燥，直接与所述有机溶剂和活性炭混合。
10.一种塞克硝唑，其特征在于，所述塞克硝唑采用权利要求1至9中任一项所述的方法合成得到。
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