[发明专利]使用结晶化工程废弃物的提高收率的高纯度无水糖醇的制备方法有效
| 申请号： | 201380058400.1 | 申请日： | 2013-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN104781223A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 柳熏;郑英在;金昣炅;庆岛显;朴爀珉;曹成镐 | 申请（专利权）人： | 株式会社三养吉尼克斯 |
| 主分类号： | C07C29/80 | 分类号： | C07C29/80;C07C29/94;C07C31/26;B01J19/24 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 瞿卫军;刘成春 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 韩国;KR |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 使用 结晶 化工 废弃物 提高 收率 纯度 无水 制备 方法 | ||
1.一种高纯度无水糖醇的制备方法，所述无水糖醇的制备方法包括：将氢化糖进行脱水反应而转换成无水糖醇的步骤；将转换反应结果液进行蒸馏的步骤；以及将蒸馏结果液在溶剂中进行结晶化的步骤；其特征在于，
从所述结晶化步骤中产生的结晶化母液中去除结晶化溶剂后，将其结果液与蒸馏步骤之后没有投入到结晶化步骤中的蒸馏结果液一起投入到转换反应结果液的蒸馏步骤中。
2.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，用于结晶化的溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、甲苯、苯、二甲苯及醇中的一种以上。
3.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，一起投入到蒸馏步骤中的从结晶化母液中去除溶剂而得到的结果物和蒸馏结果液的重量比为9:1至1:9。
4.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，所述蒸馏步骤在包含内藏式冷凝器、原料投入管线、蒸馏残渣排出管线、真空管线及蒸馏物排出管线的内藏式冷凝器薄膜蒸发器内实施。
5.如权利要求4所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，实施蒸馏时，蒸发器内部通过真空管线进行减压的同时，进一步通过蒸馏残渣排出管线进行减压。
6.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，氢化糖为己糖醇，无水糖醇为双脱水己糖醇。
7.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，将氢化糖进行脱水而转换成无水糖醇的步骤中使用酸催化剂。
8.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，投入蒸馏步骤之前，为了去除水分及沸点低的物质，对氢化糖转换成无水糖醇的步骤中的结果液进行预处理。
9.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，蒸馏在100～250℃的温度条件下实施。
10.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，蒸馏在10mmHg以下的压力条件下实施。
11.如权利要求1所述的无水糖醇的制备方法，其特征在于，进一步包括对结晶化步骤中获得的无水糖醇结晶进行选自吸附剂处理、离子精制及它们的组合中的后处理步骤。
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