[发明专利]用于静态质谱仪的离子源组件有效

专利信息
申请号: 201380056461.4 申请日: 2013-11-15
公开(公告)号: CN104769700A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: M·库鲁门;M·迪亚博格;J·施韦特斯 申请(专利权)人: 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司
主分类号: H01J49/10 分类号: H01J49/10;H01J49/16
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 姬利永
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 用于 静态 质谱仪 离子源 组件
【说明书】:

发明领域

本发明涉及一种用于静态质谱仪的离子源组件,并且涉及一种具有这种离子源组件的静态质谱仪。

发明背景

当需要最高可能灵敏度时,使用静态质谱仪。通常进行分析以便检测极少量稀有气体(He,Ne,Ar,Kr,Xe)的存在,但它们还可以能够分析如CO2或N2气体。

静态质谱仪的操作展现出若干特殊特征。静态质谱仪的典型特征在于它们保持真空而在分析过程中不用被抽空。

静态质谱仪的主要部件包括离子源、分析器、离子检测器和用于在质谱仪中生成高真空的泵。操作从在质谱仪中生成高真空开始。然后,将质谱仪与泵(正常地通过阀)断开并且使有待分析的极少量气体进入质谱仪。

参照图1,示出了现有静态质谱仪200的典型示意性配置,包括:样品制备区205;转移区230;离子源区240;以及质量分析器250。样品制备区205包括熔炉210和可选制备工作台220。熔炉210、样品制备工作台220、转移区230与离子源区240中的每个特征之间设置了阀215。

通过中间室间接进入静态质谱仪200。正常应用是确定困在如一块岩石或相似物的样品中的稀有气体的各种同位素的同位素比率。

在当前仪器中,样品(通常为一块岩石)被放到室(如熔炉210)内并且然后可以用激光器加热。这种处理释放出受困的气体,这些气体包括所希望的分析物。将所释放的气体转移到样品制备工作台220,在该制备工作台可以用各种方式操控这些气体。例如,可以将这些气体部分或全部转移到存储体(“吸移管”),并且然后可以部分释放它们,从而在较低压力下给予更少量的样品。

然后,将气体转移到可以充当清洁单元的转移区230。在更旧的装置中,将气体收集在冷指上。更现代的装置包括安装的通用类型的“圈套(trap)”,通常包括用于清除不想要的物质(这一般指处理稀有气体以外的任何东西)的化学吸气剂。吸气剂被制冷冷却并且可以溶解以“蒸馏”出气体,从而逐一释放出它们。从此刻开始,在样品被释放到室(240,250)内之前用阀封住泵。

从这开始,气体融解并且与离子源区240平衡,在该离子源区,气体被电离(电子电离)并且后续在质量分析器250中对离子进行分析。稀有气体不需要一直冻结着(并且然后融解),例如,如难于冻结的氦和氖等更轻的气体。然后,稀有气体将直接传到离子源区240,其中,仅杂质在转移区被冻住。在这种实施例中,有待分析的气体在转移区230之后与离子源平衡。

在离子源区240,通常通过电子轰击来电离有待分析的气体。由于有待分析的气体在质谱仪中的统计分布,离子源区中仅存在少量分子。因此,这仅产生小的离子流。

在样品进入前,离子源区240和质谱仪250中的典型压力为10-9到10-10mbar,并且进入后,取决于样品量(其不能总是被预测),为10-6到10-7至10-9。有待分析的气体散布通过离子源区240和质谱仪250,其中,一些分子还进入离子源。在质谱仪250中,在检测器区260中被检测到之前,来自离子源的离子沿着飞行管255行进。

强真空和“无关”气体从样品的清除对改进信噪比而言是非常令人希望的(该信噪比是来自样品的离子计数对来自从之前的测量或其他“干扰”剩余的其他气体的离子计数,如同量异位素离子,像碳氢化合物)。

在静态质谱仪中,用于气体的内部自由体积是主要性能参数。灵敏度与内部体积成正比,从而使得仪器的体积越大,灵敏度越低。相似大的表面恐怕成为污染源和样品沉降在的可能地方,从而引起灵敏度降低和可能的记忆效应(以上指出的类型的记忆效应可能影响信噪比)。然而,减小体积一般引起离子源的高压部分与接地源外壳之间的距离减小。这显著增加了从离子源不希望的电流放电的风险。实现电离需要高电位,而限定电离体积尺寸的大部分的外壳通常接地,从而引起火花风险。

发明概述

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