[发明专利]制备羟甲基膦酸酯的方法、由此制得的聚氨酯泡沫形成组合物、聚氨酯泡沫及制品有效
申请号: | 201380054301.6 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN104755487B | 公开(公告)日: | 2017-09-19 |
发明(设计)人: | 杰佛瑞·K·斯托;赫拉尔多·弗朗西斯科;爱德华·韦伊 | 申请(专利权)人: | ICL-IP美国有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08K5/5333 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司11138 | 代理人: | 闫小刚 |
地址: | 美国纽约*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲基 膦酸酯 方法 由此 聚氨酯 泡沫 形成 组合 制品 | ||
1.制备羟甲基膦酸酯的方法,包含在至少一种胺催化剂存在时将多聚甲醛、至少一种亚磷酸二烷基酯和至少一种亚磷酸三烷基酯反应。
2.根据权利要求1的方法,其中反应步骤进一步包含:
(a)在溶剂中加热多聚甲醛至反应温度,其中溶剂以至少溶剂化或悬浮多聚甲醛所需的量存在;
(b)将至少一种亚磷酸二烷基酯和至少一种亚磷酸三烷基酯添加至加热的多聚甲醛,以提供羟甲基膦酸酯,反应介质中存在至少一种胺催化剂;以及,任选地,在添加完成后,
(c)加热反应混合物。
3.根据权利要求2的方法,其中亚磷酸二烷基酯和亚磷酸三烷基酯以将避免或抑制显著放热和随之的高水平酸副产物产生的速率添加至加热的多聚甲醛。
4.根据权利要求1的方法,其中亚磷酸三烷基酯的量为1%重量比至40%重量比,基于反应混合物中亚磷酸二烷基酯的总重量。
5.根据权利要求1的方法,其中亚磷酸三烷基酯的量为10%重量比至30%重量比,基于反应混合物中亚磷酸二烷基酯的总重量。
6.根据权利要求2的方法,其中溶剂是羟烷基膦酸酯。
7.根据权利要求1的方法,其中羟甲基膦酸酯具有通式:
或通式:
其中每个R是独立地相同或不同的,具有1至8个碳原子的线性或支链烷基,具有2至10个碳原子的线性或支链烯基,具有5至10个碳原子的环烯基,以及具有5至10个碳原子的环烷基;并且R*是具有2至10个碳原子的二价线性或支链烯基,具有2至10个碳原子的线性或支链二价亚烯基,具有5至10个碳原子的二价环烯基,以及具有5至10个碳原子的二价环烷基。
8.根据权利要求1的方法,其中亚磷酸二烷基酯具有通式:
或通式:
其中每个R是独立地相同或不同的,具有1至8个碳原子的线性或支链烷基,具有2至10个碳原子的线性或支链烯基,具有5至10个碳原子的环烯基,以及具有5至10个碳原子的环烷基;并且R*是具有2至10个碳原子的线性或支链二价烯基,具有2至10个碳原子的线性或支链二价亚烯基,具有5至10个碳原子的二价环烯基,以及具有5至10个碳原子的二价环烷基。
9.根据权利要求1的方法,其中亚磷酸三烷基酯具有通式:
或通式:
其中每个R是独立地相同或不同的,具有1至8个碳原子的线性或支链烷基,具有2至10个碳原子的线性或支链烯基,具有5至10个碳原子的环烯基,以及具有5至10个碳原子的环烷基;并且R*是具有2至10个碳原子的线性或支链二价烯基,具有2至10个碳原子的线性或支链二价亚烯基,具有5至10个碳原子的二价环烯基,以及具有5至10个碳原子的二价环烷基。
10.根据权利要求2的方法,其中胺催化剂是受阻胺催化剂,其为叔胺,其中胺中的氮与有机基团的仲碳和/或叔碳直接结合。
11.根据权利要求2的方法,其中胺催化剂是受阻胺催化剂,具有通式:
其中每个R1、R2和R3是各自独立地相同或不同的含有1至8个碳原子的线性烷基,含有3至8个碳原子的支链烷基,含有8个碳原子以下的线性或支链烯基,含有5至8个碳原子的环烷基,或含有6至10个碳原子的芳基,前提是R1、R2和R3基团的至少一个通过R1、和/或R2、和/或R3基团的仲碳或叔碳与氮结合。
12.根据权利要求1的方法,其中产物羟甲基膦酸酯含有比由不含至少一种亚磷酸三烷基酯的相当的方法制得的羟甲基膦酸酯较低水平的水。
13.根据权利要求1的方法,其中产物羟甲基膦酸酯含有比由不含至少一种亚磷酸三烷基酯的相当的方法制得的羟甲基膦酸酯较低的酸值。
14.根据权利要求1的方法,其中所述方法在75℃或高于75℃的温度进行。
15.根据权利要求1的方法,其中所述方法在30至75℃的温度进行。
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