[发明专利]由有机氮化合物及铜（I）氟氧酸盐构成的络合物的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的方法。

背景技术

如四(乙腈)铜(I)四氟硼酸盐那样的由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物，在电子材料的制造等中有用，为了商业上的制造，高收率的合成方法是必须的。

以往，对于得到这样的络合物的方法而言，例如，已知有使用氧化铜(I)，使四氟硼酸及乙腈一同在70℃下反应的方法(例如参照专利文献1)。然而，该方法中相对于氧化铜(I)的收率低至74％，为了工业制造需要更加高的收率。另外，因为使用如四氟硼酸那样的游离强酸，并且在70℃下使其反应，所以对于反应槽的腐蚀性高，如现有在工业中被广泛使用的搪玻璃制那样的反应槽则存在不能使用的问题。

另外，还已知使用氧化铜(I)，在与六氟磷酸及乙腈一同回流下使其反应的方法(例如参照非专利文献1)。然而，这种方法也有如下问题，即，因使用作为游离强酸的六氟磷酸，再在回流下使其反应，所以对于反应槽的腐蚀性高，且收率低(例如，相对于氧化铜(I)的收率为60％)。另外，还已知代替游离强酸使用四氟硼酸铜(II)，与铜及乙腈一同在回流下使其反应从而制造由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐组成的络合物的技术(例如参照非专利文献2)，但是，因反应在回流下进行，对于反应槽的腐蚀性高、收率低，所以依然难于有效地得到上述络合物。

另外，在强酸或高温下反应而致的反应槽的腐蚀的问题，例如虽然可以通过使用哈氏合金(Hastelloy)设备之类的耐腐蚀性强的反应槽得以消除，但为将这样的设备导入生产线需要庞大的资金，在工业规模上实施是不容易的。

从这种背景考虑，迫切需要开发一种可以高收率得到由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物，并且对于反应槽腐蚀性低，从产业的角度来看实用性高的制造方法。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：德国专利编号第DE1230025号公报

非专利文献

非专利文献1：lnorg.Synth.，19，90(1979)

非专利文献2：J.Org.Chem.，49，608(1984)

发明内容

本发明所要解决的课题

本发明主要的目的在于提供一种对于反应槽的腐蚀性低，以高收率制造由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的方法。

用于解决课题的方案

本发明者为了解决上述课题进行了深入广泛的研究，结果发现通过使铜(I)盐、氟氧酸盐及有机氮化合物进行反应，从而能够以高收率得到由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物。并且，本发明者们发现，在通过如上方法制造上述络合物的情况下，抑制了反应槽的腐蚀。本发明是以上述发现为基础，进行了更加深入的研究而完成的。

即，本发明提供下述制造方法。

项1.一种由有机氮化合物及铜(I)氟氧酸盐构成的络合物的制造方法，其包括使以下化合物反应的工序：

下述通式(1)所示的铜(I)盐，

[化学式1]

Cu_aX   (1)

式中，X表示卤原子、含氧酸基、氰基、硫代酸基或硫醇基，a表示相当于X的价数的正整数；

下述通式(2)所示的氟氧酸盐，

[化学式2]

M_bZ_c   (2)

式中，M表示碱金属、碱土金属或铵，Z表示氟氧酸基，b及c表示使式中的正电荷数与负电荷数一致所需的个数；

下述通式(3)所示的有机氮化合物，

[化学式3]

L    (3)

式中，L表示取代或非取代的碳原子数1～6的脂肪族氰基化合物、取代或非取代的芳香族氰基化合物、或者取代或者非取代的含氮杂环化合物。

项2.根据项1所述的制造方法，其中，所述铜(I)盐为氯化铜(I)和/或溴化铜(I)。

项3.根据项1或2所述的制造方法，其中，所述氟氧酸盐为选自四氟硼酸钠、四氟硼酸钾、六氟硅酸钠、六氟硅酸钾、六氟磷酸钠及六氟磷酸钾中的至少1种。

项4.根据项1～3中任一项所述的制造方法，其中，所述有机氮化合物为乙腈。

项5.根据项1～4中任一项所述的制造方法，其中，所述反应在-20～40℃进行。

项6.根据项1～5中任一项所述的制造方法，其中，相对于所述铜(I)盐，所述氟氧酸盐以0.5～10当量的比例使用。