[发明专利]膨化颗粒的制备

说明书

本发明涉及一种由含发泡剂的聚合物熔体制备膨化颗粒的方法。热塑性聚合物，特别是热塑性聚氨酯(TPU)的膨化颗粒具有弹性和摩擦特性并由此用于广泛的各种应用中。热塑性聚氨酯的膨化颗粒的用途实例包括可重复使用的体操垫、防身器、汽车建筑中的装饰元件、声音和振动吸收器、包装或鞋底。颗粒部分的高弹性和良好的均匀性对所有这些领域具有决定性的重要意义。

发泡材料，特别是含珠粒泡沫的发泡材料早就已知且广泛地记载于在文献中，例如在Ullmann’s“Enzyklopadie der technischem Chemie”第4版，第20卷，第416页及随后各页中。

WO 2007/082838公开了一种制备含发泡剂的膨胀型热塑性聚氨酯的方法。该方法的第一步包括将热塑性聚氨酯挤压成颗粒。颗粒在第二步中在压力下在水悬浮液中用发泡剂漫渍并在第三步中膨胀。在该方法的其他实施方案中，热塑性聚氨酯与发泡剂一起在挤出机中熔融，熔体在不使用防发泡装置的情况下造粒。挥发性有机化合物在挤出生产中用作发泡剂。

使用挤出法制备TPU的膨化颗粒允许连续化生产并因此允许各种硬度的快速加工以及其他性质之间的快速转换，例如所制备的膨化颗粒的颜色。

然而，通过挤出直接制备膨化颗粒存在的问题在于，珠粒膨胀但在该过程中没有形成连续的表皮且膨化珠粒塌缩，使其不可能制备低堆积密度的珠粒。同样不利的是所用的发泡剂易燃并因此由于一直存在爆炸的风险而难以处理。另外，制备的膨化颗粒不得不进行储存直到所用的易燃的发泡剂在它们可运出之前挥发完。

本发明的一个目的是提供一种由含发泡剂的聚合物熔体制备膨化颗粒的方法，所述膨化颗粒的确具有连续的表皮，没有现有技术中已知的缺点。

我们发现这个目的通过一种由含发泡剂的聚合物熔体制备膨化颗粒的方法而实现，所述方法包含以下步骤：

a)将含发泡剂的聚合物熔体压制通过控温在150℃至280之间的孔盘并进入造粒室，

b)使用切割装置将压制通过控温的孔盘的聚合物熔体粉碎成单个的膨化颗粒，

c)使用液体料流将颗粒从造粒室中排出，

其中发泡剂包含CO₂或N₂或CO₂和N₂的结合且造粒室中有控温在10℃至60℃之间且压力高于环境压力0.7巴至20巴的液体料流穿过，造粒室中的液体的压力和温度以及孔盘的温度选择成使得颗粒在加压液体中通过它们含有的发泡剂而膨胀以制备具有连续表层的膨化颗粒。

在本方法的步骤a)中，将聚合物熔融、与发泡剂以及任选地其他掺合剂混合、然后强行通过孔盘。该步骤通常使用挤出机和/或熔体泵来完成。当使用挤出机，例如双螺杆挤出机时，聚合物首先进行塑炼并任选地与助剂混合。在混合过程中，挤出机中的材料沿着控温的孔盘的方向输送。如果发泡剂没有从一开始与混合物一起引入至挤出机，则它可在聚合物在挤出机中运动一部分距离后加入聚合物中。发泡剂和聚合物随着它们在挤出机中经过剩余的距离而变得混合。在该过程中，熔体达到随后造粒所要求的温度。通过孔盘压制熔体所要求的压力可例如通过熔体泵施加。造粒所要求的压力和熔体所要求的温度取决于所用的聚合物以及所用的助剂和所用的发泡剂，并且还取决于组分之间的混合比例。聚合物熔体通过控温的孔盘进入造粒室。控温的液体料流穿过造粒室，其压力高于环境压力0.7巴至20巴。

在造粒室中，强行通过控温的孔盘的聚合物成形为线，切割装置将其粉碎成单个的膨胀颗粒。切割装置可具体为例如快速转动的叶片。所得的颗粒的形状取决于孔盘中开口的形状和尺寸以及熔体强行通过孔盘中的孔所施加的压力和切割装置的转速。优选强制压力(forcing pressure)、切割装置的转速和孔盘中孔的尺寸选择成使颗粒的形状基本上为球形。

在本方法最后的一步中，颗粒通过流过造粒室的控温的液体从造粒室中排出。控温的液体的压力和温度选择成使聚合物线/颗粒通过它们所含有的发泡剂以受控制的方式膨胀并在颗粒的表面形成连续的表皮。

颗粒与控温的液体一起流入干燥器中，其中颗粒与液体分离。最终的膨化颗粒在容器中收集，而液体进行过滤并经由泵返回造粒室。