[发明专利]织构化具有大表面积的基底的方法

说明书

本发明涉及织构化（texturation）具有大面积（大约至少一平方米）的基底的方法，基于将微观尺度（5至100 μm）、介观尺度（1至5 μm）和/或纳观尺度（10至1000 nm）图案由印模（或掩模）转移到沉积在该基底表面上的层（纳米压印光刻法-NIL-或纳米压印法（nanoimpression）或蚀刻（embossage））。

使用加压流体将印模压向基底能够克服使用机械压机时织构化大尺寸基底时常常观察到的局限。这些局限基本上源自于印模和基底中无法校正的平面性缺陷。当印模与基底放置在机械压机的刚性板之间时，平面性缺陷导致基底上由印模施加的压力的变化，并因此导致转印图案深度的变化。可以存在其中印模与基底并未接触的区域，因此在该区域中未转印图案。这种现象的发生随着待织构化的面积而提高。只要通过流体施加的压力是均衡的，采用机械压机观察到的力平衡问题将不复存在。这使其成为目前在NIL压印领域中的优选技术。压力均匀施加在印模的整个面积上，由此使得层均匀变形。

各种方法可用于将流体的压力传递到该印模和/或基底上。其可能是经由沿接触表面排列的孔口再转移流体压力或加压流体水流的压力的压力容器或柔性膜的问题。

但是，这种技术最初并主要为微电子工业而开发，并未适应于玻璃窗产品：

● 所用方法通常需要专用于该用途的特定设备；

● 大面积基底的尺寸相对于玻璃窗产品的尺度（几平方米）仍然较小；和

● 令涂布基底与印模接触至关重要，需要特定技术。

发明人为自己设定的目标是开发一种工艺，该工艺与玻璃工业相容，并能够在大面积基底上制造具有完全规则的深度并由尺寸为例如几十到几百纳米的图案构成的纹理。

通过本发明实现该目标，因此，本发明涉及在基底上形成纹理的方法，其特征在于包括：

● 在基底上沉积可变形层；

● 令该可变形层与子印模（tampon fille）的织构化面接触；

● 将涂布的基底与子印模引入到不可渗透性材料制成的袋中；

● 将该袋及其内容物引入到密封容器中；

● 从该容器中抽出空气，直到达到最高等于0.5巴的压力，该压力可能降低至最高等于5毫巴的值；

● 在向该容器中重新引入空气之前将该袋密封；

● 将密封的袋及其内容物引入到高压釜中；

● 施加0.5至8巴的压力和25至400℃的温度15分钟至数小时；

● 打开该袋；随后

● 分离该基底与子印模。

根据本发明形成的纹理具有10 nm至100 μm（谷的深度，峰的高度，峰的宽度/直径，谷的宽度等等）和甚至高达几厘米的值的尺寸：10 μm×10 μm×4 cm的“壁”。

采用该方法有可能在至少大约一平方米的表面上形成该纹理，甚至在尺寸大到称为全浮法宽度（FFW）板（也称为PLF板，来自于法语术语pleine largeur float，意为“full float width”）的玻璃板的区域（其尺寸尤其为3 m×6 m）上也可以形成该纹理。

用于在基底上沉积可变形层的沉积法没有限制。采用湿法沉积法（层流涂布、喷涂、浸涂、旋涂）。在层流涂布中，可变形层的液体前体在静止状态下形成悬浮在沟槽中的新月形，通过在基底上在横向位置移动该沟槽由沟槽中提取该前体。

子印模如此命名，是因为其来自于在主模中成型其材料。其织构化材料可以是聚合物。

袋的材料是不透空气的。

抽出该容器的空气，直到达到最高等于0.5巴的压力，或更优选最高等于5毫巴、2毫巴、1毫巴的压力。例如，抽出该室的空气十五分钟，直到达到大约0.5毫巴的压力。在将空气重新引入该容器之前将该袋密封。

随后将密封的袋放置在高压釜中，施加0.5至8巴的压力和25至400℃的温度。高压釜处理可以持续15分钟至几小时。这些参数可以根据可变形层的性质进行调节。这里，目的在于将子印模压向初始可变形层——尤其是溶胶凝胶层等，同时将其交联以令其不可变形。以这种方式，转印到子印模表面的图案被印刷并固定到沉积在基底表面上的层中。如果要将压力从流体传递至印模，密封（scellage）步骤和排出空气的步骤是必须的。

一旦已经从高压釜中取出，在打开之前将该袋刺穿，并从基底表面上将子印模抽出。该层随后施以新的热处理以使其致密化，使其结晶（TiO₂，ZnO）并改善其机械性质和/或调节其表面的亲水/疏水性质。