[发明专利]中空颗粒的制备方法、减反射涂层的制备方法和光学元件的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及具有低折射率的中空颗粒的制备方法。本发明还涉及减反射涂层的制备方法和光学元件的制备方法。

背景技术

存在通过在光学元件的表面上形成具有低折射率的材料的膜，即低折射率膜来减少光学元件的表面上的光反射的通常已知的方法。典型的方法是干式沉积，其中通过例如溅射或蒸镀在真空中沉积低折射率材料。另一方法是湿式沉积，其中在液相中合成低折射率颗粒，与涂布溶液混合，和通过例如浸涂或旋涂来沉积。在单位低折射率膜的沉积成本方面，后者的方法更有利，并且许多报道已可利用。

用于湿式沉积的低折射率颗粒的实例为中空颗粒例如中空二氧化硅颗粒。报道了通过制备核-壳颗粒并且从其中将核除去而制备中空颗粒的方法。例如，PTL 1公开了如下方法，包括：形成无机颗粒例如氧化铝或碳酸钙颗粒作为核，在该核上合成二氧化硅以制备核-壳颗粒，和通过离子化将该核从中除去。PTL 2公开了如下方法，包括形成有机聚合物颗粒作为核，在该核上合成二氧化硅以制备核-壳颗粒，和通过烘焙将该核从中除去。

引用列表

专利文献

PTL 1：日本专利No.4046921

PTL 2：日本专利公开No.2009-234848

发明内容

本发明提供通过在由有机化合物形成的核颗粒上形成壳以制备核-壳颗粒和在几乎无凝聚或无凝聚的情况下将该核从中除去而制备中空颗粒的方法。本发明还提供减反射涂层的制备方法，包括施涂采用上述方法制备的中空颗粒，和光学元件的制备方法，包括在光学部件的表面上形成减反射涂层。

根据本发明的方面，提供中空颗粒的制备方法。该方法包括：在水性介质中合成核-壳颗粒，该核-壳颗粒包括含有有机化合物作为主要成分的核和含有无机系化合物作为主要成分的壳，将该核-壳颗粒分散在有机溶剂中，和通过加热该在有机溶剂中分散的核-壳颗粒以将该核从中除去来制备中空颗粒。

根据本发明的另一方面，提供减反射涂层的制备方法。该方法包括采用上述方法制备中空颗粒和通过施涂该中空颗粒来形成减反射涂层。

根据本发明的另一方面，提供光学元件的制备方法。该方法包括采用上述方法制备中空颗粒和通过施涂该中空颗粒来制备光学元件。

通过上述方法，能够几乎无凝聚或无凝聚地制备中空二氧化硅颗粒分散体。

能够将采用上述方法制备的中空二氧化硅颗粒施涂以形成具有低折射率和减少的光散射的减反射涂层。

由以下参照附图对例示实施方案的说明，本发明进一步的特点将变得清楚。

附图说明

图1是实施例1中得到的中空颗粒的透射电子显微照片。

图2是比较例6中得到的核-壳颗粒的透射电子显微照片。

具体实施方式

现在对本发明的实施方案进行说明。

本发明的实施方案涉及能够减少光散射的中空颗粒的制备方法。

根据本实施方案的中空颗粒的制备方法包括：在水性介质中合成核-壳颗粒，该核-壳颗粒包括含有有机化合物作为主要成分的核和含有无机系化合物作为主要成分的壳；将该核-壳颗粒分散在有机溶剂中；和通过将该在有机溶剂中分散的核-壳颗粒加热以从中将该核除去来制备中空颗粒。本文中使用的术语“核-壳颗粒”是指包括具有不同组成的核(内核)和壳(外壳)的颗粒。

根据本实施方案，中空颗粒的制备方法包括：在水性介质中由有机化合物合成核颗粒的第一步骤；通过在该核颗粒上形成壳而合成核-壳颗粒的第二步骤；将该核-壳颗粒分散在有机溶剂中的第三步骤；和通过在密闭容器中加热而将该核除去的第四步骤。根据本发明的另一实施方案，减反射涂层的制备方法，在第一至第四步骤后，包括通过施涂该中空颗粒而形成减反射涂层的第五步骤。现在对第一至第五步骤详细地说明。

第一步骤(合成核颗粒的步骤)

第一步骤中，在水性介质中由有机化合物合成核颗粒。通过在水性介质中将单体聚合能够合成该核颗粒。

能够通过乳液聚合来合成该核颗粒，该乳液聚合形成具有较均匀的粒径的胶乳颗粒。用于乳液聚合的单体的实例包括苯乙烯单体、丙烯酸酯单体和醋酸乙烯酯单体。对于水性介质中的高稳定性，能够使用不含氧原子的苯乙烯单体。用于乳液聚合的表面活性剂的实例包括水溶性阳离子表面活性剂例如四烷基铵盐。聚合引发剂的实例包括水溶性聚合引发剂。如果使用阳离子表面活性剂，能够使用相同类型的水溶性聚合引发剂，即阳离子聚合引发剂以致反应稳定地进行。