[实用新型]一种稳定制备聚醚酮类树脂的装置

说明书

技术领域

 本实用新型属于树脂合成领域，具体涉及一种稳定制备聚醚酮类树脂的装置。

背景技术

聚醚酮树脂，包括PEEK，PEK，PEEKK，PEKEKK，PEDEK等均用二苯砜为溶剂生产，聚合温度通常在300℃以上，聚合前期先成盐反应把生成的水分带出体系，如用大量N2鼓吹把水分带出，温度在130-300℃之间，带水时间一般要3-6个小时，同时，由于二苯砜在受热时极易升华，因此在成盐带水过程中二苯砜会随着N2一起被带出体系之外，造成聚合体系浓度或固含量变化，如果回流不利会有至少10%的二苯砜损失；另外，由于生产过程一般均是采用体系粘度变化情况判断聚合反应终点和放料时机，如果由于体系固含量变化引起错误判断粘度情况，会对生产过程及产品粘度稳定性带来严重波动，影响产品品质。甚至，如果二苯砜遇冷凝华，一般会成为絮状物，多次积累会结垢变硬直至堵塞管道，导致水分无法顺利排除，更加影响聚合粘度的增长，甚至会导致聚合失败。

现有技术通常是采用用一根带夹套加热的管子，通过控制夹套温度在一定范围内，让大部分水蒸气随N₂带出，同时，让大部分二苯砜液化回流入体系，但是，这种简陋的装置的分离效果是很有限的。根据二苯砜的物性特点，其熔点在127℃左右，受热至100℃以上即有大量升华形成蒸汽，由于N₂流量及流速较大，气相温度无法控制，此时气相包括N2、水蒸气及二苯砜蒸汽三种气体，二苯砜蒸汽在经过管道时，短时间内根本无法充分冷凝成液相而回流，且体系生成的水蒸汽也难以保证充分被带出体系，而水蒸汽的带出完全程度严重影响到聚合过程的优劣成败，即工艺要求应充分带出体系之外，二苯砜蒸汽要么随N₂排出体系，要么凝华堵塞管路，因此传统技术无法解决水蒸汽绝大部分被带出而二苯砜蒸汽绝大部分能回流的问题。

实用新型内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种稳定制备聚醚酮类树脂的装置，该装置可在有效排出水分的同时，把二苯砜变成液相回流入聚合体系，使水与二苯砜有效分离，保持聚合体系固含量稳定，从而使聚合过程的可控性更加可靠。

本实用新型是通过以下技术方案实现：

一种稳定制备聚醚酮类树脂的装置，包括反应釜，所述反应釜上方连接有带夹套的分离柱，所述分离柱内设有多个填料层，每个填料层设有气体喷嘴。

由于水属极性物质，二苯砜属非极性物质，用疏水性的非极性填料即可把二者有效地分离，同时，由于N₂携带出来的气相温度在聚合温度段最高可达250℃甚至更高，因此填料必须耐高温，其次，填料表面应该较光滑，如果有二苯砜凝华附着时也较容易脱落。综合上述几点，本实用新型优选的填料的材质为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯等材料。

所述填料层的形状、尺寸及堆积厚度、及层数需根据聚合釜内物料量而具体限定，一般情况下物料量越大，填料尺寸越大，堆积厚度约大，层数越多。由于复杂的填料结构易造成堵塞和出气不畅影响排水，本实用新型的填料形状及尺寸已简单且能达到分离效果为宜，优选为矩鞍环、拉西环、鲍尔环等。 

为防止二苯砜凝华堵塞管道及填料，在每个填料层中设有气体喷嘴，定期以脉冲形式喷入高温高压惰性气体如Ar或N₂，使粘附在填料及管道上的二苯砜絮状物脱落或融化成液态，最后落入或流入聚合物体系。

    本实用新型与现有技术相比，具有如下有益效果：

（1）利用本实用新型装置制备聚醚酮类树脂，在可有效排出水分的同时，把二苯砜变成液相回流入聚合体系，使水与二苯砜有效分离，保持聚合体系固含量稳定，从而保证生产的稳定性和产品的品质；  

（2）本实用新型最大限度的减少了二苯砜溶剂的损失，降低了原料成本和生产成本；减少了分离柱内固体残留，避免了管道堵塞，延长了分离柱的使用寿命，减少了人工操作。

附图说明

图1为本实用新型制备聚醚酮类树脂的装置示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型，以下实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受下述实施例的限制。 

如图1所示，制备聚醚酮类树脂的装置，包括反应釜1，反应釜1上方连接有带夹套的分离柱2，分离柱2内设有四个填料层3，每个填料层3设有气体喷嘴4。

实施例1：