[实用新型]用于高纯锗烷气中微量杂质分析的氦离子化气相色谱仪

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱仪，特别是公开一种微量杂质分析的氦离子化气相色谱仪，利用氦离子检测器的高灵敏度检测锗烷中ppb级别杂质，是一种用于对高纯锗烷气中微量杂质分析的检测设备。 

背景技术

锗烷在常温常压下为具有不愉快刺激臭的无色剧毒气体，其作为一种重要的电子工业用气体，主要作为半导体材料制造过程中形成锗硅薄膜的外延生长原料气，其纯度直接关系到成品半导体器件的质量。随着国内电子工业的发展,锗烷应用越来越广,国内生产及应用锗烷的单位越来越多。 

目前分析高纯气体，国内一般采用传统的TCD或FID检测器，他们检测器灵敏度大多不高，并且分析所需杂质可能要几台色谱连用才能实现全分析。高纯锗烷气分析的设备就更为稀少了。国内乃至国际均未制定锗烷产品和检测方法的具体标准。由于相关检测方法的缺失，国内用户对于进口锗烷气体质量把关上存在着盲点。 

发明内容

本实用新型的目的是解决现有技术的难题，设计一种用于高纯锗烷气中微量杂质分析的氦离子化气相色谱仪，来完善高纯锗烷气中微量杂质的分析，本实用新型适合国情，能为用户接受。 

本实用新型是这样实现的：用于高纯锗烷气中微量杂质分析的氦离子化气相色谱仪，其特征在于：所述的氦离子化气相色谱仪包括色谱柱箱、温控系统、信号采集处理系统和尾气处理系统，所述的信号采集系统包括氦离子化检测器和色谱柱工作站，所述的温控系统实现各个色谱柱和检测器的独立控温，并且控制色谱柱温度按照时间程序升温，所述色谱柱工作站的结构包括三个切换阀、三个色谱柱、四个针阀和三个载气气路，所述的三个切换阀为一个十通阀和两个六通阀，所述的氦离子化检测器与色谱柱工作站的线路连接。 

所述色谱柱工作站的三个切换阀、三个色谱柱、四个针阀和三个载气气路分别为第一切换阀1、第二切换阀2、第三切换阀3、第一根Hayesep Q色谱柱14、第二根Hayesep Q色谱柱16、5A分子筛色谱柱15、第一针阀17、第二针阀18、第三针阀19、第四针阀20、第一载气气路11、第二载气气路12和第三载气气路13，它们的连接线路为： 

第一切换阀1上设有第一根Hayesep Q色谱柱14；第二切换阀2和第三切换阀3之间设有第二根Hayesep Q色谱柱16；第一切换阀1和第三切换阀3之间设有5A分子筛色谱柱15；第二切换阀2上接有第一针阀17和第二针阀18；第三切换阀3上接有第三针阀19，第四针阀20和所述的氦离子化检测器相连。

作为优选，第一载气气路11气路与第一切换阀1的④号接口连接、第二载气气路12气路与第一切换阀1的⑧号接口连接；样品进口与第一切换阀1的①号接口连接，样品出口与第一切换阀1的②号接口连接，第一切换阀1的③号接口与第一切换阀1的⑩号接口用管路连接，在该管路上还设有定量管5；第一切换阀1的⑨号接口和第一切换阀1的⑥号接口连接的管路上设有第一根Hayesep Q色谱柱14；第一切换阀1的⑤号接口和5A分子筛色谱柱15一端连接；第一切换阀1的⑦号接口和第二切换阀2的①号接口连接。 

作为优选，第三载气气路13气路与第二切换阀2的③号接口连接；第二切换阀2的②号接口与第二根Hayesep Q色谱柱16一端连接；第二切换阀2的④号接口与第二针阀18连接、第二切换阀2的⑥号接口与第一针阀17连接。 

作为优选，第三切换阀3的①号接口与检测器4连接；第三切换阀3的②号接口与第二根Hayesep Q色谱柱15另一端连接；第三切换阀3的⑥号接口和5A分子筛色谱柱15另一端连接；第三切换阀3的⑤号接口与第三针阀19连接、第三切换阀3的③号接口与第四针阀20连接。 

作为优选，第一针阀17、样品出口气路和氦离子化检测器4出口连接到尾气处理系统上。 

所述的氦离子化气相色谱仪采用十通阀正吹GeH₄，通过预柱切割使H₂、O₂组分、CO₂、GeH₄、Ge₂H₆实现分离，作为优选，第一切换阀1为十通吹扫气动切换阀，第二切换阀2、第三切换阀3为六通吹扫气动切换阀。具体线路如下：