[实用新型]一种乙硅烷低温精馏装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及乙硅烷的生产设备，尤其涉及一种乙硅烷低温精馏装置。

背景技术

硅镁法制备硅烷的过程中，伴随有乙硅烷的产生。其重要因素是：合成的Mg₂Si中有高阶硅镁化合物Mg₃Si₂存在。其反应式如下：

硅烷、乙硅烷及少量的H2等混合气从反应系统中出来，其气相中主要成分的沸点为：硅烷沸点：-112.15℃（1atm），乙硅烷沸点：-14.15℃(1atm)，氢气沸点：-252.76℃(1atm),由于乙硅烷的沸点显著比硅烷、氢气高，所以根据沸点差异采用低温精馏分离提纯出来是一种经济实用的工艺技术。

目前市面上乙硅烷的提纯装置，其单体精馏塔的分离效果较差，不能将乙硅烷与杂质气体完全分离开来，生产出的乙硅烷的气体纯度较低，无法达到工业生产的需要。

实用新型内容

针对上述存在的问题，本实用新型目的在于提供一种多级低温精馏装置将反应系统流出来的乙硅烷与硅烷及其他杂质气体分离出来并提纯，使乙硅烷的纯度达到99.995%的质量标准。

为了达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：一种乙硅烷低温精馏装置，所述的低温精馏装置包括低温冷凝器，制冷机、第一冷却塔釜和第二精馏塔釜，所述的第一冷却塔釜和第二精馏塔釜上均设有低温冷凝器和制冷机，所述的第一冷却塔釜的连接的低温冷凝器上设有气体进口，所述第二精馏塔釜连接的低温冷凝器上设有气体出口，所述的第一冷却塔釜和第二冷却塔釜通过隔热管路相连接，所述的第一冷却塔釜内设有栅板和填料层，所述的第二精馏塔釜内设有气体加热盘管。

所述的第一冷却塔釜上低温冷却器的顶部温度控制在-50℃，使乙硅烷冷凝下来进入第一冷却塔釜，通过栅板和填料层，分离其他气体，冷凝下来的乙硅烷从隔热管路进入第二精馏塔釜，将第二精馏塔釜内的气体加热盘管中通入热N₂升温，让液相沸腾，第二精馏塔釜上低温冷却器的顶部温度控制在-20℃，使液相中微量的硅烷从顶部气相出口分离出去，从而获得高纯度99.995%的乙硅烷。

作为本实用新型的一种改进，所述的第一冷却塔釜、第二精馏塔釜和隔热管路的外侧设有低温隔热层，通过隔热层保证了塔釜和连接管路之间的低温效果，减少传热效果，体系稳定，分离效率高。

作为本实用新型的一种改进，所述的隔热管路上设有流量调节阀门，通过流量调节阀门根据实际情况来调节第一冷却塔釜和第二精馏塔釜之间的乙硅烷液体流量，提高反应的转化效率。

作为本实用新型的一种改进，所述的低温冷凝器为列管式换热器，所述的制冷机连接在列管式换热器的管程上，所述装置的冷却系统和精馏系统分隔成不同的管路，精馏效果好。

本实用新型的优点在于：本实用新型结构简单，设备投入成本小；操作方便，使反应系统中出来的乙硅烷99%回收分离出来，通过二级低温精馏使乙硅烷纯度达到99.995%的质量标准；方便厂家的生产超大规模集成电路20纳米以下的高端芯片的高纯度4N的乙硅烷，实用范围广。

附图说明

图1为本实用新型结构简图；

其中，1 第一冷却塔釜，2 第二精馏塔釜，3 低温冷凝器，4 冷却机，5 填料层，6 栅板，7 隔热管路，8 流量调节阀门，9 气体加热盘管。

具体实施方式

下面结合附图说明和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的描述。

实施例1：如图1所示的一种乙硅烷低温精馏装置，所述的低温精馏装置包括低温冷凝器3，制冷机4、第一冷却塔釜1和第二精馏塔釜，所述的第一冷却塔釜1和第二精馏塔釜2上均设有低温冷凝器3和制冷机4，所述的第一冷却塔釜1的连接的低温冷凝器3上设有气体进口，所述第二精馏塔釜2连接的低温冷凝器3上设有气体出口，所述的第一冷却塔釜1和第二冷却塔釜2通过隔热管路7相连接，所述的第一冷却塔釜1内设有栅板6和填料层7，所述的第二精馏塔釜2内设有气体加热盘管9。

实施例2：如图1所示的该装置的操作方法，所述的第一冷却塔釜1上低温冷凝器3的顶部温度控制在-50℃，使乙硅烷冷凝下来进入第一冷却塔釜1，通过栅板6和填料层7，分离其他气体，冷凝下来的乙硅烷从隔热管路7进入第二精馏塔釜2，将第二精馏塔釜内的气体加热盘管9中通入热N₂升温，让液相沸腾，第二精馏塔釜2上低温冷凝器3的顶部温度控制在-20℃，使液相中微量的硅烷从顶部气相出口分离出去，从而获得高纯度99.995%的乙硅烷。