[实用新型]一种用于纳米石墨烯制备的超临界反应釜

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种用于剥离天然鳞片石墨制备纳米石墨烯的超临界反应釜。

背景技术

2004年，英国科学家发现了由碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体-石墨烯(Graphene)，其厚度仅为0.35nm，是世界上最薄的二维材料。石墨烯是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，这种特殊结构蕴含了丰富而新奇的物理现象，使石墨烯表现出许多优异性质。如石墨烯的强度是目前已经测量的材料中最高的，达130GPa，有钢铁的100倍；其载流子迁移率达15000cm2·V^-1·s^-1，超过商用硅片迁移率的10倍以上。其热导率可达5000W·m^-1·K^-1，是金刚石的3倍；而且石墨烯还具有室温量子霍尔效应及室温铁磁性等特殊性质。由于石墨烯具有性能优异、成本低廉、可加工性好等众多优点，石墨烯将在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景，可望在21世纪掀起一场新的技术革命。近几年来，人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展，发展了机械剥离、晶体外延生长、化学氧化还原、有机合成和化学气相沉积等多种方法。但是，采用这些方法很难实现石墨烯的大量生产，而且还会在制备石墨烯的过程中引入缺陷和杂质。超临界流体法能够实现石墨烯的完整剥离，制备结构完整，高质量的单层石墨烯，有望利用超临界流体法实现石墨烯的工业化批量生产。

实用新型内容

本实用新型所解决的技术问题在于提供一种用于纳米石墨烯制备的超临界反应釜，以解决上述背景技术中的缺点。

本实用新型所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种用于纳米石墨烯制备的超临界反应釜，包括：反应釜、加热系统、控压系统、收集釜，所述的反应釜连接加热系统、控压系统、收集釜。

进一步，反应釜外设有保温外壳，所述的反应釜上设有釜盖，釜盖上安装有电机，电机连接搅拌器。

进一步，所述的控压系统由冷凝器、压力表、气瓶组成，所述的气瓶与反应釜连接管道上设有压力表。

一、工艺流程：

高纯天然鳞片石墨加入反应釜中，加入一定量的超临界流体，如CO₂，水，乙醇，N，N二甲基甲酰胺等，磁力搅拌一段时间后，开始升温致设定温度，加压到设定气压，保压保温一段时间，反应完毕，物料可从釜底的出料口放出，将石墨烯产品注入盛有十二烷基硫酸钠溶液的产品采集容器中。

二、反应釜参数：

超临界流体法制备石墨烯的反应装置主要由反应釜、加热系统，控压系统和产品采集系统组成。

1、将一定量的高纯天然鳞片石墨加入高压反应釜中，反应釜是是物料的主要反应场所，附体内衬采用不锈钢1Cr18Ni9Ti制成，反应釜容积为50～2000mL；

2、超临界流体注入高压反应釜后，盖上反应釜盖，反应釜盖是该反应釜的主要部件，釜盖上有搅拌器、精密压力表，安全阀、气阀等装置，依据这些装置控制和掌握釜内物料的反应情况，调节温度压力等，保证反应安全进行；釜体与釜盖的密封采用无垫片圆弧面与锥面线密封，依靠较高的加工精度及主螺栓的拧紧力，达到密封效果；

3、盖上釜盖后，开始搅拌反应物料。打开磁力搅拌器，该磁力搅拌器是永磁耦合装置，由内外环形磁钢组成，中间有承压的隔套，由伺服电机通过内、外磁钢的磁力来传递搅拌力矩，无需机械构件，介质完全处于静密封的密闭容器中，操作过程中不会产生介质泄露；

4、反应釜搅拌器转速控制部分：驱动电机采用直流伺服电机，电源采用可控硅整流，调节电机调速电位器，可控制输入电机电压，实现电机的转速由0～3000转/min无级调速，通过装在内磁钢轴上部的磁钢及测速元件的感应信号，反馈给单片机，经计算放大，转换到前面板的转速表显示具体数值；

5、打开加热器，开始升温致预设温度。反应釜的加热器为额定功率500～3000W的电加热器，采用N-8000型数字温度控制仪控制温度，温度控制精度为±1℃；

6、带超温超压报警装置；

7、反应结束后，将产品通过釜底卸料口直接泄入盛有产品采集釜中，该釜为聚四氟乙烯内衬，内盛十二烷基笨磺酸钠水溶液，水溶液的浓度为0.02M～2M用于阻止石墨烯再度团聚，确保收集到单层或多层石墨烯。

有益效果：