[发明专利]一种改性单体及由其制备的有机改性聚硅氧烷有效
申请号: | 201310754295.7 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103724609A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 谭意平;孟巨光 | 申请(专利权)人: | 广州星业科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C07F7/18;C07F7/21;C08G77/46;C08G77/20;C08G77/18;A61K8/894;A61K8/893;C10M155/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 511356 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 单体 制备 有机 聚硅氧烷 | ||
1.一种改性单体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)常温下将含羟基化合物与催化剂放入反应器中,通入氮气;
(2)在氮气氛围中,控制反应器为真空状态,真空度为-0.08~-0.095MPa,升温至50~60℃使步骤(1)所加含羟基化合物与催化剂熔融,待含羟基化合物与催化剂完全熔融后进行搅拌脱水反应60~120min;
(3)待步骤(2)搅拌脱水反应结束后解除反应器真空状态,控制反应器内温度50~80℃,在氮气氛围下,在60~120min内滴加含Si-H有机硅单体进行反应;
(4)含Si-H有机硅单体滴加结束后,在氮气氛围下,控制温度70~110℃,保温反应40~120min;
(5)步骤(4)保温反应结束后,在氮气范围下,控制温度140~160℃,恒温反应30~90min,即得改性单体;
步骤(3)所述含Si-H有机硅单体与步骤(1)所述含羟基化合物的摩尔比为(0.9~1.25):1。
2.根据权利要求1所述的一种改性单体的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述含Si-H有机硅单体与步骤(1)所述含羟基化合物的摩尔比为(1.01~1.2):1;
步骤(1)所述催化剂的用量为含Si-H有机硅单体与所述含羟基化合物总质量的0.01~0.1%;
步骤(1)所述催化剂为五水合四甲基氢氧化铵;
步骤(1)所述含羟基化合物为直链高级脂肪醇、聚醚多元醇或不饱和聚醚醇;
步骤(3)所述含Si-H有机硅单体为2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、2,4,6-三甲基环三硅氧烷或四甲基二氢二硅氧烷中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种改性单体的制备方法,其特征在于:所述含羟基化合物为葵醇、月桂醇、硬脂醇、肉豆蔻醇、棕榈醇、二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、三十烷醇、二乙二醇甲醚、聚醚多元醇、烯丙基聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇中的一种以上。
4.一种根据权利要求1至3任一项所述的制备方法制备得到的改性单体。
5.一种采用权利要求4所述改性单体合成的有机改性聚硅氧烷,其特征在于由以下质量百分数含量的反应组分调聚平衡化反应制备而成:
6.根据权利要求5所述的有机改性聚硅氧烷,其特征在于:
所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷、四苯基四甲基环四硅氧烷或三苯基三甲基环三硅氧烷中的一种以上;
所述封端剂为聚合度2~10的聚二甲基硅氧烷或二乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种;
所述碱催化剂为碱土金属氢氧化物、四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵硅醇盐、四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化磷硅醇盐中的一种以上。
7.根据权利要求5或6所述的有机改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)常温下将改性单体、有机硅单体、封端剂及碱催化剂放入反应器中,通入氮气;
(2)氮气氛围下,控制反应器内真空度为-0.08~-0.095MPa,升温至50~60℃,进行脱水60~90min;
(3)脱水结束后,氮气氛围下,使反应器恢复常压状态,于80~100℃下反应120~240min;然后控制温度为90~115℃反应120~240min;
(4)待步骤(3)反应结束后,氮气氛围下,控制反应器内温度为140~160℃,保温反应30~90min;
(5)氮气氛围下,控制反应器内温度为140~170℃,真空度为-0.085~-0.095MPa,脱出低沸点组分,得到有机改性聚硅氧烷;
所述的改性单体、有机硅单体、封端剂及碱催化剂的质量百分数含量如下:
8.根据权利要求7所述的有机改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于:
所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、二甲基环硅氧烷、四苯基四甲基环四硅氧烷或三苯基三甲基环三硅氧烷中的一种以上;
所述封端剂为聚合度2~10的聚二甲基硅氧烷或二乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种;
所述碱催化剂为碱土金属氢氧化物、四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵硅醇盐、四丁基氢氧化磷或四丁基氢氧化磷硅醇盐中的一种以上。
9.根据权利要求5所述的有机改性聚硅氧烷作为化妆品添加剂、润滑油添加剂及制动油添加剂的应用。
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