[发明专利]一种制备高纯度丹参酮化合物的双柱循环分离系统及其方法

权利要求书

1.一种制备高纯度丹参酮化合物的双柱循环分离系统，其特征在于包括三个逆流色谱柱（A1、B1、C1），三个泵（1、2、3），三个检测器（4、5、6），三个收集器（7、8、9）和三个六通阀（10、11、12）；其中第一六通阀（10）做进样阀，该进样阀与第一逆流色谱柱（A1）首端及第一泵（1）相连，第一逆流色谱柱（A1）的尾端与第一检测器（4）的输入端相连，第一检测器（4）的输出端与第二六通阀（11）的第Ⅱ节点相连，第二六通阀（11）的第Ⅰ节点与第一收集器（7）相连；第二六通阀（11）的第Ⅲ节点与第二泵（2）的输入端相连，第二泵（2）的输出端与第二逆流色谱柱（B1）的首端相连，第二逆流色谱柱（B1）的尾端与第二检测器（5）的输入端相连，第二检测器（5）的输出端与第三六通阀（12）的第Ⅰ节点相连，第三六通阀（12）的第二节点与第二收集器（8）相连；第三六通阀（12）的第Ⅴ节点与盛装流动相容器相连，第三六通阀（12）的第VI节点与第三泵（3）的输入端相连，第三泵（3）的输出端与第三逆流色谱柱（C1）的首端相连，第三逆流色谱柱（C1）的尾端与第三检测器（6）的输入端相连，第三检测器（6）的输出端与第二六通阀（11）的第Ⅳ节点相连，第二六通阀（11）的第Ⅴ节点与第三收集器（9）相连。

2.利用权利要求1所述的双柱循环分离系统制备高纯度丹参酮化合物的方法，该丹参酮类化合物包括结构式(1)二氢丹参酮Ⅰ、结构式(2)三叶鼠尾酮B和结构式(3)甲基丹参酮酯，

其制备包括以下步骤：

（1）将丹参根茎粉碎后，用体积浓度95%的乙醇充分浸泡提取；

（2）减压浓缩乙醇提取液，得到的浓缩物用正相硅胶拌样，再依次用石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水进行洗脱，得到富含二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯的丹参酮提取物；

（3）配制四元溶剂体系：将正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水按体积百分比分别为68.70%、24.91%、3.64%和2.75%配制的四元溶剂体系作为上相，按体积百分比分别为2.53%、24.77%、49.04%和23.66%配制的四元溶剂体系作为下相，将配制好的上下相分别加入到三个逆流色谱柱（A1、B1、C1）中，加入到每个逆流色谱柱中上相的量为其柱体积的60%，下相的量为其柱体积的40%，其中上相做固定相，下相做流动相；

（4）将步骤（2）制得的富含二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯的丹参酮提取物首先经过第一逆流色谱柱（A1）进行第一维分离，得到含有二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯的洗脱液；

（5）观察第一检测器（4），当含有二氢丹参酮Ⅰ的洗脱液从第一逆流色谱柱（A1）开始被洗出后，调节第二六通阀（11）将第一逆流色谱柱（A1）的尾端与第二逆流色谱柱（B1）的首端连接，在线直接将含二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯的洗脱液转入第二逆流色谱柱（B1）中，观察第一检测器（4），当洗脱液完全进入第二逆流色谱柱（B1）后，调节第二六通阀（11）将第一逆流色谱柱（A1）的尾端与第二逆流色谱柱（B1）的首端断开，同时将第二逆流色谱柱（B1）的首端与第三逆流色谱柱（C1）的尾端连接，使二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯在第二逆流色谱柱（B1）中进行第二维分离；

（6）观察第二检测器（5），当含二氢丹参酮Ⅰ的洗脱液从第二逆流色谱柱（B1）开始被洗出后，调节第三六通阀（12）将第二逆流色谱柱（B1）与第三逆流色谱柱（C1）连接，在线直接将含二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯的洗脱液转入第三逆流色谱柱（C1）进行第三维分离；

（7）观察第三检测器（6），当含二氢丹参酮Ⅰ的洗脱液从第三逆流色谱柱（C）开始洗出后，通过第二六通阀（11）将第三逆流色谱柱（C1）的尾端与第二逆流色谱柱（B1）的首端连接，使二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B和甲基丹参酮酯进入第二逆流色谱柱（B1）进行第一次循环分离；

（8）观察第二检测器（5），当含二氢丹参酮Ⅰ、三叶鼠尾酮B的洗脱液从第二逆流色谱柱（B1）洗出后，再次通过第三六通阀（12）进入第三逆流色谱柱（C1）分离；观察第二检测器（5），当含甲基丹参酮酯的洗脱液从第二逆流色谱柱（B1）洗出后，调节第三六通阀（12）将第二逆流色谱柱（B1）的尾端与第三逆流色谱柱（C1）的首端断开，第二收集器收集第二逆流色谱柱（B1）中的甲基丹参酮酯；

（9）观察第三检测器（6），进入第三逆流色谱柱（C1）分离的二氢丹参酮Ⅰ和三叶鼠尾酮B从第三逆流色谱柱（C1）尾端洗出后，调节第二六通阀（11）将第二逆流色谱柱（B1）首端与第三逆流色谱柱（C1）尾端断开，第三收集器收集第三逆流色谱柱（C1）中的二氢丹参酮Ⅰ和三叶鼠尾酮B。