[发明专利]牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法无效

专利信息
申请号: 201310746995.1 申请日: 2013-12-31
公开(公告)号: CN103743847A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 张金玲;李凯;孙军;田国宁;赵晗 申请(专利权)人: 张金玲
主分类号: G01N30/72 分类号: G01N30/72;G01N30/06
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 李江
地址: 261041 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 牛奶 喹诺酮类 药物 maldi tof ms 检测 方法
【权利要求书】:

1.牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述检测方法包括以下步骤:

8-羟基喹啉功能化介孔分子筛,得到SBA-15-8羟基喹啉;

制备MALDI-TOF-MS样品:

将牛奶用三氟乙酸稀释,得到样品目标物;

将SBA-15-8羟基喹啉分散在乙醇溶液中并进行超声处理,得悬浮液;

取悬浮液加入样品目标物,室温下自然干燥后得到MALDI基质薄层;

取待测牛奶并置于MALDI基质薄层上,溶剂自然蒸发后进行MALDI-TOF-MS分析。

2.如权利要求1所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述制备MALDI-TOF-MS样品步骤包括:

取10μL牛奶以体积比1:100用0.1%的三氟乙酸稀释,得到样品目标物;取1mg的SBA-15-8羟基喹啉分散在1mL乙醇溶液中并进行超声处理,时间为3min,得悬浮液;

取1μL悬浮液加入样品目标物,即用三氟乙酸稀释后的牛奶上,室温放置5-10min,自然干燥后得到MALDI基质薄层;

量取0.5μL待测牛奶并置于MALDI基质薄层上,放置5-10min,溶剂自然蒸发后,将基质薄层通过MALDI-TOF-MS进行分析。

3.如权利要求1或2所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述8-羟基喹啉功能化介孔分子筛步骤包括:

将介孔分子筛SBA-15置于马弗炉中烘烤干燥;

取干燥后的介孔分子筛SBA-15置于混有8羟基喹啉的甲苯溶液中,搅拌,然后将温度在10分钟内升至120℃并保持,再进行过滤,清洗过滤后得到的固体,在真空下干燥,得到SBA-15-8羟基喹啉。

4.如权利要求1所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:MALDI-TOF-MS分析后得待测牛奶的质谱图,与纯牛奶的质谱图进行对比,判断待测牛奶中是否含有氟奎诺酮药物。

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