[发明专利]牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法无效
申请号: | 201310746995.1 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103743847A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 张金玲;李凯;孙军;田国宁;赵晗 | 申请(专利权)人: | 张金玲 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N30/06 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 李江 |
地址: | 261041 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 牛奶 喹诺酮类 药物 maldi tof ms 检测 方法 | ||
1.牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述检测方法包括以下步骤:
8-羟基喹啉功能化介孔分子筛,得到SBA-15-8羟基喹啉;
制备MALDI-TOF-MS样品:
将牛奶用三氟乙酸稀释,得到样品目标物;
将SBA-15-8羟基喹啉分散在乙醇溶液中并进行超声处理,得悬浮液;
取悬浮液加入样品目标物,室温下自然干燥后得到MALDI基质薄层;
取待测牛奶并置于MALDI基质薄层上,溶剂自然蒸发后进行MALDI-TOF-MS分析。
2.如权利要求1所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述制备MALDI-TOF-MS样品步骤包括:
取10μL牛奶以体积比1:100用0.1%的三氟乙酸稀释,得到样品目标物;取1mg的SBA-15-8羟基喹啉分散在1mL乙醇溶液中并进行超声处理,时间为3min,得悬浮液;
取1μL悬浮液加入样品目标物,即用三氟乙酸稀释后的牛奶上,室温放置5-10min,自然干燥后得到MALDI基质薄层;
量取0.5μL待测牛奶并置于MALDI基质薄层上,放置5-10min,溶剂自然蒸发后,将基质薄层通过MALDI-TOF-MS进行分析。
3.如权利要求1或2所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:所述8-羟基喹啉功能化介孔分子筛步骤包括:
将介孔分子筛SBA-15置于马弗炉中烘烤干燥;
取干燥后的介孔分子筛SBA-15置于混有8羟基喹啉的甲苯溶液中,搅拌,然后将温度在10分钟内升至120℃并保持,再进行过滤,清洗过滤后得到的固体,在真空下干燥,得到SBA-15-8羟基喹啉。
4.如权利要求1所述的牛奶中氟喹诺酮类药物的MALDI-TOF-MS检测方法,其特征在于:MALDI-TOF-MS分析后得待测牛奶的质谱图,与纯牛奶的质谱图进行对比,判断待测牛奶中是否含有氟奎诺酮药物。
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